Хранение раствора иода

Дата: 2025-05-01; Просмотры: 2

Оценка:

0.00 из 5.00 — оценок

Скачиваний: 0

Скачать

Раствор иода хранят в темных бутылях с притертой пробкой, так как иод вещество летучее, а раствор иодида калия на свету окисляется кислородом воздуха.

Техника безопасности

Пары иода отравляют воздух лаборатории и вызывают коррозию металлических частей приборов. Поэтому пересыпание иода, возгонку и другие операции необходимо проводить под тягой. Особенно следует защищать от воздействия паров иода аналитические весы.

5. Стандартизация раствора иода

Стандартизацию приготовленного раствора иода проводят по стандартному раствору тиосульфата натрия прямым титрованием.

J₂ + 2Na₂S₂O₃ = Na₂S₄O₆ + 2NaJ

Титрование проводят в присутствии индикатора крахмала, который прибавляют в конце титрования, когда концентрация J₂ будет небольшой и титруемый раствор будет иметь соломенно-желтую окраску.

В присутствии крахмала раствор приобретает синюю окраску.

Продолжают титровать стандартным раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания раствора от одной избыточной капли Na₂S₂O₃×5H₂O.

По найденному объему Na₂S₂O₃×5H₂O и его концентрации рассчитывают С_Н(J₂), Т(J₂), К_0,05Н , Т (J₂/ Na₂SO₃).

6. Анализ окислителей иодометрическим методом

6.1. Титрование по способу замещения

В иодометрическом методе анализа окислители определяют титрованием по способу замещения. Данный способ титрования применяют для анализа окислителей, стандартный потенциал которых больше, чем j⁰ J₂ /2J^- = + 0,536 B: K₂Cr₂O₇, CrO₃, KBrO₃, KJO₃, KClO₃, CaOCl₂ (белильная известь), соли Fe³⁺, соли Cu²⁺, H₂O₂, Na₂O₂, Cl₂, Br₂, NaNO₂, KNO₂, KMnO₄ и др.

Прямое титрование указанных окислителей не применяют. Окислители титровать раствором KJ нельзя, так как невозможно установить точку эквивалентности (прекращение выделения иода установить нельзя).

Реакции взаимодействия Na₂S₂O₃×5H₂O с окислителями протекают нестехиометрично, поэтому окислители нельзя титровать тиосульфатом натрия.

Сущность способа замещения

К точно взятой и растворенной навеске анализируемого окислителя или к аликвоте (объем пипетки) анализируемого окислителя прибавляют избыток кислоты (HCl или H₂SO₄) и KJ. После завершения реакции выделяется J₂, эквивалентный определяемому окислителю, который оттитровывают стандартным раствором тиосульфата натрия.

Точку эквивалентности определяют с помощью индикатора крахмала по обесцвечиванию синей окраски раствора от одной избыточной капли тиосульфата натрия.

Объем тиосульфата натрия эквивалентен количеству определяемого окислителя и используется для расчета количественного содержания окислителя.

6.2. Условия титрования окислителей

Потенциал пары J₂/2J^- невелик, и потому многие иодометрические реакции обратимы и до конца не доходят; только при создании надлежащих условий они протекают до конца.

1. Иод – летучее вещество, поэтому титрование в этом методе проводят без нагревания. Это необходимо также и потому, что с повышением температуры понижается чувствительность крахмала как индикатора.

2. Иодометрическое титрование нельзя проводить в щелочной среде, так как иод реагирует со щелочами с образованием гипоиодида.

J₂ + 2NaOH = NaJO + NaJ + H₂O

рН раствора не должен превышать 9.

3. Иодометрическое титрование нельзя проводить в кислой среде, т.к. будет разлагаться тиосульфат натрия

Na₂S₂O₃ + 2HCl = 2NaCl + SO₂ ­ + S ¯ + H₂O

Поэтому перед титрованием раствор разбавляют дистиллированной водой.

4. Растворимость иода в воде мала, поэтому при иодометрических определениях окислителей необходимо добавлять избыток KJ.

Это способствует растворению выделенного при реакции иода, который с KJ образует нестойкий комплексный ион [J₃]^- :

KJ + J₂ K[J₃]

J^- + J₂ [J₃]^-

5. Скорость реакции между определяемым окислителем и J^- –ионами оказывается обычно недостаточной. Поэтому к титрованию выделившегося иода приступают лишь через некоторое время после прибавления окислителя.

6. Реакционную смесь сохраняют в темноте, закрыв колбу для титрования часовым стеклом, так как иод летуч, а свет ускоряет в кислых растворах побочную реакцию окисления J^--ионов до J₂ кислородом воздуха:

4KJ + O₂ + 4HCl = 2J₂ + 4KCl + 2H₂O

6.3. Примеры

Анализ технического дихромата калия

Химическая сущность

1) K₂Cr₂O₇ + 6KJ + 14HCl = 8KCl + 2CrCl₃ + 3J₂ + 7H₂O

j ⁰ Cr₂O₇^2- / 2Cr³⁺ = + 1,33 B

j ⁰ J₂ / 2J^- = + 0,536 B

Dj = 1,33 - 0,536 = 0,794 B

2) J₂ + 2Na₂S₂O₃ = Na₂S₄O₆ + 2NaJ

j ⁰ J₂ / 2J^- = + 0,536 B

j ⁰ S₄O₆^2- / 2S₂O₃^2- = + 0,09 B

Dj = 0,536 - 0,09 = 0,446 B

Анализ технического хлората калия

Химическая сущность

1) KClO₃ + 6KJ + 6HCl = 7KCl + 3J₂ + 3H₂O

j ⁰ ClO₃^- / Cl^- = + 1,45 B

j ⁰ J₂ / 2J^- = + 0,536 B

Dj = 1,45 - 0,536 = 0,914 B

2) J₂ + 2Na₂S₂O₃ = Na₂S₄O₆ + 2NaJ

j ⁰ J₂ / 2J^- = + 0,536 B

j ⁰ S₄O₆^2- / 2S₂O₃^2- = + 0,09 B

Dj = 0,536 - 0,09 = 0,446 B

Анализ технического перманганата калия

Химическая сущность

1) 2KMnO₄ + 10KJ + 8H₂SO₄ = 2MnSO₄ + 5J₂ + 6K₂SO₄ + 8H₂O

j ⁰ MnO₄^- / Mn²⁺ = + 1,51 B

j ⁰ J₂ / 2J^- = + 0,536 B

Dj = 1,51 - 0,536 = 0,974 B

2) J₂ + 2Na₂S₂O₃ = Na₂S₄O₆ + 2NaJ

j ⁰ J₂ / 2J^- = + 0,536 B

j ⁰ S₄O₆^2- / 2S₂O₃^2- = + 0,09 B

Dj = 0,536 - 0,09 = 0,446 B

Анализ технического иодата калия

Химическая сущность

1) KJO₃ + 5KJ + 6HCl = 6KCl + 3J₂ + 3H₂O

j ⁰ JO₃^- / J^- = + 1,08 B

j ⁰ J₂ / 2J^- = + 0,536 B

Dj = 1,08 - 0,536 = 0,544 B

2) J₂ + 2Na₂S₂O₃ = Na₂S₄O₆ + 2NaJ

j ⁰ J₂ / 2J^- = + 0,536 B

j ⁰ S₄O₆^2- / 2S₂O₃^2- = + 0,09 B

Dj = 0,536 - 0,09 = 0,446 B

Анализ технического бромата калия

Химическая сущность

1) KBrO₃ + 6KJ + 6HCl = KBr + 6KCl + 3J₂ + 3H₂O

j ⁰ BrO₃^- / Br^- = + 1,45 B

j ⁰ J₂ / 2J^- = + 0,536 B

Dj = 1,45 - 0,536 = 0,914 B

2) J₂ + 2Na₂S₂O₃ = Na₂S₄O₆ + 2NaJ

j ⁰ J₂ / 2J^- = + 0,536 B

j ⁰ S₄O₆^2- / 2S₂O₃^2- = + 0,09 B

Dj = 0,536 - 0,09 = 0,446 B

Анализ технического хлорида железа (III)

Химическая сущность

1) 2FeCl₃ + 2KJ = 2FeCl₂ + 2KCl + J₂

j ⁰ Fe³⁺ / Fe²⁺ = + 0,77 B

j ⁰ J₂ / 2J^- = + 0,536 B

Dj = 0,77 - 0,536 = 0,234 B

2) J₂ + 2Na₂S₂O₃ = Na₂S₄O₆ + 2NaJ

j ⁰ J₂ / 2J^- = + 0,536 B

j ⁰ S₄O₆^2- / 2S₂O₃^2- = + 0,09 B

Dj = 0,536 - 0,09 = 0,446 B

Анализ перекиси водорода

Химическая сущность

1) H₂O₂ + 2KJ + 2HCl = 2KCl + J₂ + 2H₂O

j ⁰ H₂O₂ / H₂O = + 1,77 B

j ⁰ J₂ / 2J^- = + 0,536 B

Dj = 1,77 - 0,536 = 1,234 B

2) J₂ + 2Na₂S₂O₃ = Na₂S₄O₆ + 2NaJ

j ⁰ J₂ / 2J^- = + 0,536 B

j ⁰ S₄O₆^2- / 2S₂O₃^2- = + 0,09 B

Dj = 0,536 - 0,09 = 0,446 B

Анализ технического сульфата меди

Химическая сущность

1) 2CuSO₄ + 4KJ = 2CuJ ¯ + J₂ + 2K₂SO₄

j ⁰ Cu²⁺ / CuJ = + 0,86 B

j ⁰ J₂ / 2J^- = + 0,536 B

Dj = 0,86 - 0,536 = 0,324 B

2) J₂ + 2Na₂S₂O₃ = Na₂S₄O₆ + 2NaJ

j ⁰ J₂ / 2J^- = + 0,536 B

j ⁰ S₄O₆^2- / 2S₂O₃^2- = + 0,09 B

Dj = 0,536 - 0,09 = 0,446 B