Определение концентрации этанола

Дата: 2025-06-14; Просмотры: 1

Оценка:

0.00 из 5.00 — оценок

Скачиваний: 0

Скачать

Пример 1. Анализируется 2% раствор салициловой кислоты при температуре 20°С. В сухую пенициллиновую склянку вносят пипеткой 2 мл раствора и 1 мл воды, перемешивают и определяют показатель преломления полученного раствора (n=1,3598).

Затем из значения показателя преломления вычитают поправку показателя преломления на содержание салициловой кислоты в разбавленном растворе – 0,00188 (табл. 2) и находят показатель преломления этанола в разбавленном растворе: 1,3598-0,00188=1,35792.

Далее вычисляют содержание спирта. В табл. 1 находят, что близкому по значению к найденному экспериментально показателю преломления 1,35700 соответствует 45% спирта. Поправка на 1% спирта равна 4•10^-4 (0,0004). Поправка на разность 1,35792-1,35700=0,00092 равна

этанола. Следовательно, содержание спирта в разбавленном 2:1 растворе равно 45%+2,3% = 47,3 %, а в исходном растворе 47,3%•1,47=69,53% .

Таблица 2

Поправки показателей преломления на содержание салициловой кислоты в разбавленном (2:1) водно-этанольном растворе

Примечание. Если при количественном определении растворенных в этаноле веществ будет найдено их количество, отличающееся от прописи, то поправку, приведенную для 1% вещества, умножают на фактически найденное процентное содержание и затем вычитают ее из найденной величины показателя преломления. Например в 2% растворе салициловой кислоты фактическое содержание препарата оказалось равным 1,9%. В этом случае поправка показателя преломления на содержание салициловой кислоты будет 0,00094·1,9=0,001786 (вместо 0,00188) для 2% раствора салициловой кислоты.

Пример 2. Для определения концентрации этанола в 3% растворе салициловой кислоты на 70% спирте (температура 23°С) к 2 мл раствора добавляют 1 мл воды, перемешивают и определяют показатель преломления полученного раствора (n=1,3604). Найденное путем титрования фактическое содержание салициловой кислоты оказалось равным 2,7%. Следовательно, поправка показателя преломления на содержание салициловой кислоты будет 0,00094·2,7=0,002538.

Показатель преломления разбавленного (2:1) этанола при 20°С находят, вычитая поправку на салициловую кислоту и прибавляя поправку на температуру: 0,00026·3=0,00078 (см. табл. 1), 1,3604 - 0,002538 + 0,00078 = 0.35864.

По табл. 1 находят, что показателю преломления 1,35900 соответствует 50% этанола. Разделив разность 1,35900-1,35864=0,00036 на поправку, соответствующую 1% этанола ( ), получают величину, которую надо вычесть из концентрации спирта 50%, соответствующей показателю преломления 1,35900, т.е. 50%-0.9%=49.1% . Умножив на коэффициент разведения, находят содержание этанола в анализируемом растворе 49,1% · 1,47=72,17% .

1.4.2. 1-4% растворы борной кислоты, приготовленные на 70% этаноле

Для определения концентрации спирта к 1 мл лекарственной формы добавляют 2 мл воды, перемешивают и измеряют показатель преломления приготовленного разведения. Далее вычисляют поправку на содержание борной кислоты (табл. 3), если необходимо, вносят поправку на температуру и определяют содержание спирта, как в прописи (см. примеры 1 и 2), учитывая коэффициент разведения 2,98 (см. 1.4.).

Таблица 3

Поправки показателей преломления на содержание борной кислоты

в разбавленном 1:2 водно-спиртовом растворе

1.4.3. 1% раствор цитраля, приготовленный на 96 % этаноле

Цитраль определяют гидроксиламиновым или йодиметрическим методами [5].

Определение концентрации этанола. К 1 мл раствора цитраля добавляют 3 мл воды и измеряют показатель преломления полученного раствора. Небольшая муть, которая при этом образуется, не мешает измерению показателя преломления. Затем определяют крепость спирта аналогично прописям 1.4.1. и 1.4.2. с учетом поправки показателя преломления на содержание цитраля в разбавленном водно-спиртовом растворе (1:3) – 0,00032. Коэффициент разведения 3,93.

1.4.4. Определение содержания камфоры и этилового спирта в камфорном спирте

Для определения концентрации этанола в камфорном спирте необходимо удалить камфору из раствора. Для этого к 1,15 мл камфорного спирта добавляют 6 мл воды. Выпавший осадок отфильтровывают и определяют показатель преломления фильтрата. Так как полного осаждения камфоры не происходит, то из значения показателя преломления фильтрата вычитают 0,0005 – поправку на растворимость камфоры в спирто - водной среде, установленную экспериментально, и по табл. 1 определяют содержание спирта в растворе, для определения спирта в исходном растворе найденное значение концентрации умножают на 7. Содержание камфоры в камфорном спирте определяют следующим образом: из значения показателя преломления анализируемого раствора вычитают значение показателя преломления спирта. Полученную разность делят на величину F – фактора раствора камфоры, процентное содержание которой предполагается в камфорном спирте. Факторы показателей преломления камфоры следующие:

1.5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЭТАНОЛА

В НАСТОЙКАХ

а) Удаляют экстрактивные вещества в настойках при помощи адсорбентов (активированный уголь, оксид алюминия) путем взбалтывания раствора в течение нескольких минут, жидкость фильтруют, определяют показатель преломления и по таблице находят содержание этанола в фильтрате, а для определения содержания этанола в настойке учитывают разведение.

б) Расчет процентного содержания этанола в настойках проводят по формуле:

Х=963 (n – n₀) + 353(р₀ – р),

где 963 и 353 – эмпирические коэффициенты;

n – показатель преломления настойки;

n_0– показатель преломления воды;

р – плотность настойки, г/см³;

р_{0 –} плотность воды, г/см³,

Показатели преломления воды и настоек определяют рефрактометрически.

Плотность настойки р₂₀ вычисляют по формуле:

,

где m – масса пустого пикнометра, г;

m₁ – масса пикнометра с очищенной водой, г;

m₂ – масса пикнометра с испытуемой жидкостью, г;

0,99703 – значение плотности воды 20⁰С, г/см³;

0,0012 – плотность воздуха при 20⁰С и барометрическом давлении.

1.6. КОНСТРУКЦИЯ И ОПИСАНИЕ ЛАБОРАТОРНОГО РЕФРАКТОМЕТРА ТИПА АББЕ (РЛ, РЛУ)

Основную часть прибора составляет разъемный призменный блок, состоящий из двух призм 2, 3 (рис.2), между которыми помещается слой анализируемой жидкости.