Сибирский государственный медицинский университет

Дата: 2025-06-14; Просмотры: 1

Оценка:

0.00 из 5.00 — оценок

Скачиваний: 0

Скачать

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНСТВО ПО ЗДРАВООХРАНЕНИЮ И СОЦИАЛЬНОМУ РАЗВИТИЮ

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ

СИБИРСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ МЕДИЦИНСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ

А.А. Блинникова

РЕФРАКТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД В АНАЛИЗЕ ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ, КОНЦЕНТРАТОВ,

СПИРТО-ВОДНЫХ РАСТВОРОВ

Учебное пособие

Сибирский государственный медицинский университет

Томск 2007

УДК 543.45:615.074/.451.13

ББК Г.461.32+Р.282

Б 694

Рефрактометрический метод в анализе лекарственных средств, концентратов, спирто-водных растворов: Учебное пособие. Издание 2-е, исправ. и доп. – Томск, 2007 − 37с.

В учебном пособии рассматриваются теоретические основы рефрактометрии, приводятся конструкция и описание приборов, способы определения лекарственных веществ, этанола в спирто-водных растворах, настойках.

На ряде примеров дан анализ спиртовых растворов лекарственных веществ. Приведены вопросы самоподготовки.

Пособие снабжено отдельным разделом «Приложение», содержащим таблицы и задания для выполнения лабораторных работ, решения ситуационных задач.

Пособие рассчитано на студентов фармацевтических факультетов высших учебных заведений очного и заочного обучения.

Табл. 8; Ил. 3; Библиогр.: 8 назв.

Рецензент:

зав. кафедрой фармакогнозии с курсом ботаники, фармацевтической технологии Новосибирского государственного медицинского университета,

д.ф.н., профессор Ханина М.А.

Утверждено и рекомендовано к изданию методической комиссией фармацевтического факультета (протокол № от 2007 г.) и центральным методическим советом СибГМУ ( протокол № от

2007 г. ).

© Блинникова А.А.,2007

СОДЕРЖАНИЕ

ВВЕДЕНИЕ 4 1. ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ РЕФРАКТОМЕТРИИ 5

1.1. Рефрактометрическое определение концентрированных растворов (концентратов лекарственных веществ) 6

1.2. Рефрактометрическое определение содержания лекарственных

веществ в водных растворах 7

1.3. Рефрактометрическое определение содержания этанола в

спирто-водных растворах 9 1.4. Анализ спиртовых растворов лекарственных веществ 12

1.4.1. 1-5 % растворы кислоты салициловой, приготовленные на 70%

этаноле 12

1.4.2. 1-4 % растворы борной кислоты, приготовленные на 70%

этаноле 14

1.4.3. 1 % раствор цитраля, приготовленный на 96% этаноле 14 1.4.4. Определение содержания камфоры и этилового спирта в

камфорном спирте 14

1.5. Определение содержания этанола в настойках 15 1.6. Конструкция и описание лабораторного рефрактометра типа

Аббе (РЛ, РЛУ) 16

1.7. Вопросы для самоподготовки 18 2. ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 19

ПРИЛОЖЕНИЯ : 20

ЗАДАНИЯ 20

РЕФРАКТОМЕТРИЧЕСКИЕ ТАБЛИЦЫ 26

ОТВЕТЫ 31

ТЕСТ-КОНТРОЛЬ 33

ЛИТЕРАТУРА 37

В В Е Д Е Н И Е

Рефрактометрия широко распространена в самых различных областях химии и сопредельных наук. Она применяется в фармацевтическом, биохимическом анализе, анализе пищевых продуктов и т.д. Этот метод считается старейшим из применяемых в химии оптических методов исследования. Основываясь на величинах показателей преломления и плотности, Исаак Ньютон сделал интересные заключения о составе солей, этилового спирта и др. веществ.

В середине CVIII в. петербургским академиком – Иоганном Эйлером была выполнена серия измерений показателей преломления ряда жидкостей.

Над конструкцией и усовершенствованием одного из первых рефрактометров работал Михаил Ломоносов с 1752 по 1762 г.

Большую роль в распространении рефрактометрии сыграли работы немецких профессоров Аббе (1840-1905) и Пульфриха (1858-1927), создавших удобные конструкции рефрактометров, широко применяемых и в настоящее время.

Широкому распространению рефрактометрии в качестве одного из методов анализа способствовало ценное совмещение высокой точности, технической простоты и доступности. Показатель преломления принадлежит к числу немногих физических констант, которые можно измерить с очень высокой точностью и небольшой затратой времени, располагая лишь малым количеством вещества. Существующие рефрактометры позволяют определить показатель преломления с точностью порядка 10^–4-10^–5, т.е. до 0,01 % и даже до 0,001% от измеряемой величины. Для этого требуется 0,05-0,5 г вещества, а вся процедура измерений сводится к снятию показаний по шкале и несложному расчету. Время, необходимое для измерения и проведения соответствующих расчетов, составляет всего несколько минут. Существенным достоинством метода является возможность автоматической регистрации показателей преломления.

1. ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ РЕФРАКТОМЕТРИИ

При пересечении границы раздела двух прозрачных однородных сред 1 и 2 (рис. 1) направление луча света изменяется в соответствии с установленным еще в начале XVII в. законом преломления. Согласно этому закону, отношение синусов углов падения α и преломления β, равное отношению скорости распространения света V₁ и V₂ в двух соприкасающихся средах, есть величина постоянная:

,

где n – называется относительным показателем (или коэффициентом) преломления.

Показатель преломления зависит от ряда факторов:

· природы вещества;

· концентрации раствора;

· природы растворителя;

· температуры;

· длины волны света;

При работе с растворами веществ сначала измеряют показатель преломления растворителя, который вычитают из показателя преломления раствора. Определение проводят при температуре 20⁰С и длине волны линии D спектра натрия 589,3 нм, и показатель преломления обозначают с индексами – n_D²⁰.

Ниже приведены показатели преломления наиболее часто применяемых растворителей: вода – 1,3330; метанол – 1,3286; этанол – 1,3613; ацетон –1,3591; хлороформ – 1,4456.

Влияние температуры в рефрактометрии исключают, термостатируя призменные блоки, имеющие водные рубашки. При температурах, отличающихся от 20⁰С на 5-7⁰ можно не термостировать призмы рефрактометра, а при расчетах вводить поправку по формуле:

n₂₀= n_t– (20 – t) · 0,0002 (1),

где n_t – показатель преломления при температуре измерения;

n₂₀ – показатель преломления при 20⁰С;

t – температура, при которой измеряют показатель преломления.

В этом случае исследуемый раствор, растворитель и рефрактометр должны находиться 30-40 минут в условиях одинаковой температуры.

Рефрактометрический метод в фармацевтическом анализе применяется для решения следующих задач: