Зависимость оптической плотности от концентрации растворов.
На выбранном светофильтре (λ) и в выбранной кювете измеряем оптическую плотность всех растворов, начнем с раствора наименьшей концентрации. Измерения повторяем 2 – 3 раза. данные вносим в таблицу 3.4.
Таблица 3.4.
| № Колбы | Содержание Cu+2, мг | Оптическая плотность D, с длиной волны, нм | |||
| D 1 | D 2 | D 3 | D ср. | ||
| 1 | 2 | ||||
| 2 | 6 | ||||
| 3 | 10 | ||||
| 4 | 15 | ||||
| 5 | 18 | ||||
| 6 | 20 | ||||
По данным таблицы строим график зависимости оптической плотности от концентрации Cu2+ в растворе.
Контрольная задача: к полученному у лаборанта раствору CuSO4 добавить 10 мл раствора Б, довести раствор до метки дистиллированной водой, перемешать и через 5 мин измерить оптическую плотность. По графику D = f(С) определить массу Cu+2 в контрольном растворе.
5.3.2. Фотоколориметрическое определение содержания
фосфатов в пробах воды
Оборудование и реактивы Спектрофотометр Huch-Lange dr6000 или аналогичный, электроплитки, штативы, мерные колбы на 50, 100 и 1000 см3 , плоскодонные колбы, пипетки стеклянные на 5 мл, мерный цилиндр, дозатор, молибдат аммония, хлорид олова(II), дигидрофосфат калия, раствор серной кислоты ( ρ=1,84 г/см3 ), кислый раствор молибдата аммония.
Приготовление необходимых растворов
1) Кислый раствор молибдата аммония. Растворяют 25 г (NH4)6Mo7O2 ∙ 4H2O в 600 см3 воды. К раствору при перемешивании и охлаждении добавляют 340 см3 H2SO4 (конц). После охлаждения раствор помещают в мерную колбу на 1 литр и доводят до метки дистиллированной водой. Раствор используют через 48 часов. Хранят в темноте.
2) Суспензия хлорида олова. Раствор хлорида олова (II) готовят разбавлением концентрированного раствора, так как восстанавливающая смесь должна быть свежеприготовленной. 2,5 см3 концентрированного раствора олова доводят до 10 см3 дистиллированной водой. Концентрированный раствор готовят растворением 2 г SnCl2∙2H2O в 50 см3 10% соляной кислоты (18,4 конц. кислоты разбавляют до 50 см3).
3) Стандартный раствор с концентрацией фосфат-иона 0,1 г/ дм3 (раствор А). Растворяют 0,1433 г предварительно высушенного в течении 2 ч при 105оС KH2PO4 в дистиллированной воде и разбавляют до 1 дм3 в мерной колбе.
4) Стандартный раствор с концентрацией фосфат-иона 1 мг/дм3 (раствор Б): 1 см3 раствора А помещают в мерную колбу на 100 см3 и доводят до метки 4 дистиллированной водой. Рабочий стандартный раствор готовят в день употребления.
Ход работы:
Определение содержания фосфатов в пробах воды. Готовят серию калибровочных растворов. Для этого в 5 мерных колб на 50 см3 добавляют 0,15; 0,2; 0,25; 0,3; 0,35 см3 стандартного раствора Б и доводят дистиллированной водой до метки (концентрации полученных растворов равны 0,03; 0,04; 0,05; 0,06; 0,07 мгPO4 3- /дм3 соответственно), после чего переносят в конические колбы. Отбирают для анализа 3 пробы исследуемой воды объемом 50 см3 и переносят в конические колбы. К исследуемым и калибровочным растворам добавляют 1 см3 кислого раствора молибдата. Через 5 минут вносят 0,1 см3 суспензии хлорида олова и через 10 минут проводят измерения при 690 нм в кювете с длинной оптического пути 10 мм. Строят калибровочный график и определяют содержание фосфатов в исследуемых пробах. Проводят статистическую обработку и делают выводы.