«Потеря массы при высушивании»
«Потеря в массе при высушивании» («Влажность») – суммарный показатель, отражающий содержание в анализируемом объекте воды (гигроскопической или кристаллизационной) и различных летучих веществ, которые при повышении температуры объекта улетучиваются.
В сельском хозяйстве и сельхозпереработке представляет интерес определение удобрений, почвы, кормов, сельскохозяйственной продукции и др. Метод высушивания навески, или гравиметрии, используют для определения показателя влажности, как простой и точный, наиболее часто.
Взвешивание до и после высушивания проводят при одинаковых условиях в зависимости от анализируемого объекта (температура, давление, влажность), используя одни и те же средства измерения и лабораторную посуду. Высушивание проводят в стеклянных термоустойчивых или металлических бюксах (рис. 2.1.) до постоянного значения (значение считают постоянным, если разность результатов двух последовательных взвешиваний после дополнительного высушивания не превышает: 0,0005 г – для лекарственного сырья, или до постоянства третьего знака после запятой). Расчёт производят как отношение выпаренной влаги к массе навески, чаще, выраженный в процентах, по формуле:
| (1.4.) |
где: m0 – масса бюкса с крышкой, предварительно высушенного до постоянного значения, г; m1 и m2 – масса бюкса с навеской до высушивания и после высушивания до постоянного значения, г
Так, например, при оценке качества образца цветков боярышника по показателю «Влажность» (согласно стандарта не более 14,0%): масса бюкса – 12,42161 г, бюкса с цветками боярышника до высушивания – 14,42118 г, после высушивания: 1-е взвешивание – 14,141516 г, 2-е взвешивание – 14,141513 г, результат определения влажности составил:
g = (14,42118-14,141513)/(14,42161-12,42118) ˑ 100 = 13,98%, что допустимо по стандарту.
1.2.1. Определение влажности биологически-активной добавки
Важность этого испытания объясняется тем, что завышенное или заниженное содержание влаги соответственно уменьшает или увеличивает относительное содержание других веществ в единице массы исследуемого образца, приводя к несоответствию стандарту, иногда приводя к нарушению дозировки.
Основные химическая посуда, реактивы:
Сушильный шкаф, аналитические весы; бюкс.
Ход работы:
1. Пронумеровать бюкс (карандашом на пришлифованной части). Перед проведением высушивания стеклянные бюксы прокалить, не закрывая их крышкой в сушильном шкафу при температуре 120-125 ⁰С. Через 40-60 мин, поместить бюксы с помощью тигельных щипцов, или зажима (рис. 2.4.) в эксикатор (рис. 2.5.). Бюксы остаются приоткрытыми, эксикатор закрывают. Через 15-20 мин, когда бюксы остынут, их взвесить и записать результат в лабораторный журнал. Повторить прокаливание по 30 мин и взвешивание ещё 1-2 раза, до его постоянной массы. Прокаливание бюксов считают завершённым, когда результаты двух последних взвешиваний не отличаются между собой более чем на 0,0002 г.
2. Из средней пробы измельчённого анализируемого материала, подготовленному по соответствующему ГОСТ, методическим рекомендациям, часто для в подготовленный прокаливанием бюкс помещают 2-5 г средней пробы. Температура, при которой происходит удаление воды, зависит от прочности связи её с основным веществом. Так удаление кристаллизационной воды в щавелевой кислоте H2C2О4·2Н2О проводят при температуре 110-112°С, ВаСl2·2Н2О – при 120-125°С, медного купороса CuSO4·5Н2О – 140-150°С. При определении влажности почвы, кормов, растений, продуктов питания, как правило, поддерживают температуру100-105 ⁰С. Однако, если говорить с точностью измерения на аналитических весах, то высушивание многих образцов невозможно осуществить до постоянной массы, т.к. многие из них окисляются, разлагаются. В этих случаях достаточно высушивать до постоянства третьего знака после запятой.