Определение содержания железа (II) в растворе соли Мора
(метод перманганатометрии)
Ионы Fe (II) легко окисляется перманганатом калия а кислой среде. Метод перманганатометрии – один из важнейших методов количественного определения железа (II).
Определение содержания железа в растворе соли Мора (это двойная соль (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O) с перманганатом калия в кислой среде протекает по реакции:
10(NH4)2Fe(SO4)2 + 2KMnO4 + 8H2SO4 = 5Fe2(SO4)3 + 2MnSO4 +
K2SO4 + + 10(NH4)2SO4 + 8H2O
MnO4- + 8H+ + 5ē = Mn2+ + 4 H2O
Fe2+ ̶ ē = Fe3+
10Fe2+ + 2MnO4- + 16H+ = 10 Fe3+ + 2Mn2+ + 8H2O
Так как ион Fe2+ отдает один электрон, то мольная масса эквивалента соли Мора совпадает с величиной его молярной массы:
М э (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O = 392,11 г/моль
Цель работы: методом оксидиметрического титрования определить содержание железа (II) в навеске соли Мора.
Оборудование: бюретки для титрования; конические колбы на 250 мл; мерные колбы на 100 мл; химические стаканы; мерные пипетки; резиновые груши; воронки стеклянные; палочки стеклянные; капсулаторки; аналитические весы; ступки фарфоровые.
Реактивы: стандартный раствор KMnO4 0,1н.; раствор 2н. H2SO4; соль Мора (кристал.).
Ход работы
1. Расчет и приготовление раствора из соли Мора.
Возьмите навеску соли Мора, чтобы приготовленный раствор был приблизительно той же нормальности, что и стандартный раствор перманганата калия. Для этого рассчитайте массу соли Мора, необходимую для приготовления 0,1н. раствора.
Навеску растертой в ступке соли Мора растворите в небольшом объеме воды без нагревания во избежание окисления Fe2+ кислородом воздуха. Полученный раствор перенесите в мерную колбу на 100 мл, подкислите раствор 15 – 20 мл 2н. H2SO4. Долейте воды до метки, закройте и перемешайте.
2. Титрование соли Мора стандартным раствором перманганата калия.
Возьмите пипеткой аликвоту (25 мл) полученного раствора соли Мора и перенесите в коническую колбу для титрования. Прибавьте еще 10 – 15 мл 2н. H2SO4 и оттитруйте раствором перманганата калия до получения бледнорозовой окраски не исчезающей в течение 1 мин.
Повторите титрование еще в двух последовательностях. Результаты титрования занесите в таблицу:
| № п/п | Объем раствора соли Мора, мл | Объем раствора KMnO4, мл | Vср. р-ра KMnO4, мл | Т KMnO4/Fe | m Fe в 25 мл раствора |
| 25 | |||||
| 25 | |||||
| 25 |
Рассчитайте титр перманганата калия по железу, а затем массу железа в 25 мл раствора.
ТKMnO4/Fe = Мэ(Fe) · Cэ(KMnO4) / 1000 m (Fe) = ТKMnO4/Fe · V(KMnO4)
3. Расчет количества железа в навеске и его процентное содержание.
Вычислите количество железа во всей навеске, учитывая, что из нее приготовлен раствор объемом 100 мл. Подсчитайте количество железа в процентах во взятой навеске.
Методические указания: После выполнения экспериментальной части оформите результаты в рабочей тетради (журнале) и сделайте общий вывод по работе. Определите погрешность определений.