Определение процентного содержания нитрита

Дата: 2025-06-14; Просмотры: 1

Оценка:

0.00 из 5.00 — оценок

Скачиваний: 0

Скачать

Нитрит легко окисляется перманганатом калия в кислой среде:

2KMnO₄ + 3H₂SO₄ + 5NaNO₂ = 2MnSO₄ + K₂SO₄ + 5NaNO₃ + 8H₂O

2MnO₄^¯ + 8H⁺ + 5ē = 2Mn²⁺ + 4 H₂O

NO₂^¯ + H₂O ̶ 2 ē = NO₃^¯ + 2H⁺

2MnO₄^¯ + 5 NO₂^¯ + 6H⁺ = 2Mn²⁺ + 5NO₃^¯ + 3H₂O

К определенному объему подкисленного перманганата калия, взятому в избытке, приливают определенный объем раствора нитрита натрия, приготовленного в мерной колбе. И если к этой смеси добавить раствор иодида калия, то оставшийся в растворе перманганат калия окислит его и выделится йод, который оттитровывают стандартным раствором тиосульфата натрия Na₂S₂O₃.

Цель работы: методом оксидиметрического титрования определить процентное содержание нитрита в растворе.

Оборудование: бюретки для титрования; конические колбы на 250 мл; мерные колбы на 100 мл; химические стаканы; мерные пипетки; резиновые груши; воронки стеклянные; палочки стеклянные; капсулаторки; аналитические весы; ступки фарфоровые.

Реактивы: стандартный раствор KMnO₄ 0,1н.; стандартный раствор Na₂S₂O₃ 0,1н.; раствор 2н. H₂SO₄; соль иодид калия KI(кристал.); нитрит натрия NaNO₂ (кристал.).

Ход работы

1. Расчет и приготовление раствора нитрита натрия.

Возьмите такую навеску соли NaNO₂, чтобы приготовленный раствор был приблизительно той же нормальности, что и стандартный раствор тиосульфата натрия. Для этого рассчитайте массу соли нитрита натрия, необходимую для приготовления 100 мл 0,1н. раствора.

Расчет произведите исходя из формулы нормальности.

2. Приготовление смеси для титрования и титрование стандартным раствором тиосульфата натрия.

В коническую колбу налейте 40 мл стандартного раствора KMnO₄, затем прибавьте 10 – 15 мл 2н. раствора H₂SO_4. К полученной смеси пипеткой внесите определенный объем (~ 20 мл) приготовленного раствора нитрита натрия. Колбу закройте пробкой и 5 – 6 мин. осторожно взбалтывайте.

Часть KMnO₄ вступает в реакцию с нитритом, а часть останется неизрасходованной. Для определения избытка KMnO₄ к полученному раствору прибавьте 2 г KI. Смесь перемешайте и выдержите 2 – 3 минуты. Затем разбавьте 100 мл дистиллированной воды и выделившийся йод оттитруйте стандартным раствором тиосульфата натрия Na₂S₂O₃ 0,1н. (V₁).

В отдельной конической колбе приготовьте такую же смесь и также оттитруйте стандартным раствором Na₂S₂O₃ (V₂).

Объем раствора Na₂S₂O₃ эквивалентный взятому объему раствора нитрита натрия, равен разности (V₂ ̶ V₁).

Титр раствора Na₂S₂O₃ по NaNO₂:

Т Na2S2O3/NaNO2 = (М_э (NaNO2) · С_э (Na2S2O3) ) / 1000 (г /мл ).

Масса нитрита в объеме взятой для титрования пробы:

m = Т Na2S2O3/NaNO2 · (V 2 ̶ V 1 ).

Полученные данные внесите в таблицу:

3. Расчет количества нитрита в навеске и определение его процентного содержания.

Вычислите количество нитрита в навеске, учитывая, что из нее приготовлен раствор объемом 100 мл. Подсчитайте количество нитрита в процентах во взятой навеске.

Методические указания: После выполнения экспериментальной части оформите результаты в рабочей тетради (журнале) и сделайте общий вывод по работе. Определите погрешность определений.

Лабораторная работа № 11