Определение содержания никеля в растворе
Определение основано на титровании раствора соли никеля стандартным раствором ЭДТА с индикатором – мурексидом в среде аммиачного буферного раствора.
Оборудование: мерные колбы на 100 мл; конические колбы для титрования на 250 мл; химические стаканы на 100 и 250 мл; бюретки на 25 мл; пипетки на 20 – 25 мл; воронки; груши резиновые.
Реактивы: стандартизированный раствор трилона Б 0,01М; аммиак NH3 10 %-й; дистиллированная вода; индикатор мурексид (кр.); исследуемый раствор соли никеля (II).
Ход работы
1. Подготовка анализируемого раствора соли никеля.
Анализируемый раствор сульфата никеля в мерной колбе на 100 мл доводят водой до метки и перемешивают.
2. Подготовка раствора соли никеля к титрованию.
Пипеткой переносят аликвоту 20 мл раствора в коническую колбу для титрования, прибавляют 70 – 80 мл дистиллированной воды, затем прибав- ляют 10 мл 10 %-го раствора аммиака и несколько кристаллов индикатора мурексида до желтой окраски. Титруют 0,01М ЭДТА до перехода желтой окраски в сиренево-фиолетовую. Титрование проводят трижды, фиксируя объемы ЭДТА, затраченного на титрование.
3. Расчет массы никеля в анализируемом растворе.
Массу никеля рассчитывают по формуле:
m (Ni) = [(C (ЭДТА) ∙ V (ЭДТА)) / 1000] ∙ M (Ni) ∙ (V к / V п),
где: C(ЭДТА) – молярная концентрация стандартного раствора ЭДТА; V(ЭДТА) – объем этого раствора, затраченный на титрование аликвоты анализируемого раствора, содержащего никель; M(Ni) – молярная масса никеля; Vк – объем раствора соли никеля подготовленного для титрования в конической колбе; Vп – объем аликвоты раствора соли никеля взятого для титрования. Рассчитывают массу никеля для каждого из трех титрований, а затем среднее арифметическое значение трех измерений.
Методические указания: После выполнения экспериментальной части оформите результаты в рабочей тетради (журнале) и сделайте общий вывод по работе. Определите погрешность определений.
Вопросы для контроля знаний
1. Что такое комплексоны и для чего они применяются?
2. В чем заключается метод определения общей жесткости воды с по- мощью комплексона III? Какое значение при этом имеет величина рН раствора?
3. Какими свойствами обладают индикаторы, применяющиеся в ком- плексонометрии?
Глава 3.6. Окислительно-восстановительное титрование Окислительно-восстановительное титрование также называют редоксиметрическим или оксидиметрическим основано на реакциях окисления и восстановления, связанные с переходом электронов от одного иона (молекулы) к другому.
Каждую окислительно-восстановительную реакцию можно представить как сумму двух полуреакций, одна из которых отражает превращение окислителя, а другая – восстановителя.
Направление окислительно-восстановительных реакций определяется количественной характеристикой относительной силы окислительновосстановительной системы, и такой характеристикой является величина окислительно-восстановительного потенциала (Е).
Фактор эквивалентности (fэкв) в окислительно-восстановительном титровании показывает, какая доля частицы эквивалентна одному электрону в полуреакции.
Молярная масса эквивалента (Mэ) окислителя или восстановителя зависит от числа принимаемых или отдаваемых электронов в данной реакции и численно равна отношению молярной массы вещества к числу принятых или отданных электронов:
Mэ(X) = M(X) / n ,
где: Mэкв(X) – молярная масса эквивалента; M(X) – молярная масса вещества; n – число принятых или отданных электронов в данной реакции.
При редоксиметрическом титровании концентрации участвующих в реакции веществ или ионов все время изменяются. Таким образом, и окислительно-восстановительный потенциал раствора (Е), подобно тому, как при титровании по методу кислотно-основного титрования все время изменяется рН раствора. Если величины окислительно-восстановительных потенциалов, соответствующие различным моментам титрования, наносить на график, то получаются кривые титрования, аналогичные кривым, получаемым по методу кислотно-основного титрования. При этом кривые редоксиметрического титрования не зависят от разбавления при одинаковых стехиометрических коэффициентах и это их выгодно отличает, например, от кислотно-основного титрования.
Индикаторы, применяемые в окислительно-восстановительном титровании. Выделяют безиндикаторное титрование и индикаторное. Безиндикаторное титрование возможно, например, при окислении различных восстановителей перманганатом, особенно в кислой среде. Также, например можно титровать восстановители раствором йода, так как присущая ему темно-бурая окраска исчезает в результате восстановления свободного йода I2 до
I¯ и т.д.
В индикаторном редоксиметрическом титровании используют две группы индикаторов:
1. Индикаторы, которые вступают в специфическую реакцию с окислите- лем или восстановителем. Точку эквивалентности определяют по исчезновению окраски раствора, если окрашенное соединение было образовано определяемым веществом с индикатором, или по появлению окраски, если окрашенное соединение возникает при взаимодействии индикатора с титрантом. Например, титрантом является раствор йода, а индикатором крахмал, который дает синюю окраску йодом в точке эквивалентности; или раствор, содержащий роданид-ионы SCN¯, является индикатором на ионы железа (III), образуя с ними окрашенное соединение красного цвета.
2. Индикаторы, у которых перемена окраски не зависит от специфических свойств окислителей или восстановителей, реагирующих между собой при титровании, а связана с достижением титруемым раствором определенного окислительно-восстановительного или редокс-потенциала. Эти индикаторы так и называются окислительно-восстановительными или редоксиндикаторами. Примером таких индикаторов являются: дифениламин, ферроин, фенилантраниловая кислота и др. В окислительно-восстановительном титровании выделяют следующие методы: перманганатометрия, бихроматометрия, иодометрия, броматометрия, цериметрия, ванадатометрия.
Лабораторная работа № 10