Определение содержания кальция, магния и общей жесткости воды
Для фиксирования точки эквивалентности в качестве индикаторов используют металлохромные индикаторы. Наиболее часто применяют мурексид и хромоген черный (эриохром черный Т).
Комплексонометрическое определение жесткости основано на образовании прочного комплексного соединения ионов кальция и магния с ЭДТА.
Оборудование: шпатели; конические колбы для титрования на 250 мл; химические стаканы на 100 и 250 мл; бюретки; пипетки Мора на 100 мл; воронки; груши резиновые; фильтры.
Реактивы: 0,05н. раствор трилона Б; аммиачный буферный раствор; 2н. раствор гидроксида натрия; 2н. раствор соляной кислоты; бромная вода; водопроводная вода; дистиллированная вода; индикаторы: мурексид; эриохром черный Т.
Приготовление реактивов.
1. Этилендиаминтетраацетат натрия (трилон Б, комплексон III), 0,05н. раствор. В дистиллированной воде растворяют 9,3 г дигидрата трилона Б и доводят объем до 1 л. Титр устанавливают по 0,05н. раствору сульфата магния. Для этого 10 мл раствора сульфата магния вносят в колбу для титрования, прибавляют 5 мл буферного раствора и 20 – 30 мг сухого индикатора эриохрома черного Т. Титруют при сильном перемешивании раствором трилона Б до изменения окраски на синюю с зеленоватым оттенком.
2. Аммиачный буферный раствор. В дистиллированной воде растворяют 10 г хлорида аммония, добавляют 50 мл 25 % аммиака и доводят до 500 мл дистиллированной водой.
3. Сульфат магния, 0,05н. раствор. В мерной колбе на 100 мл растворяют в дистиллированной воде 0,6162 г MgSO4∙7H2O и доводят водой до метки.
4. Индикаторы, сухие смеси: а) Растирают в ступке 0,5 г мурексида и 100 г хлорида натрия; б) Растирают в ступке 0,25 г эриохрома черного Т и 50 г хлорида натрия.
Ход работы
1. Определение содержания кальция в анализируемом образце воды.
Для фиксирования точки эквивалентности при определении кальция используют индикатор мурексид. Мурексид является аммонийной солью пурпурной кислоты. Его анион Ind¯ взаимодействует в щелочной среде с двухзарядными катионами по реакции:
Ме2+ + Ind¯ = МеInd+
Комплексы металлов с мурексидом имеют красную окраску. Они менее устойчивы, чем комплексы этих металлов с ЭДТА. При титровании катионы переходят от МеInd+ к ЭДТА, а анионы индикатора освобождаются и придают раствору лиловую окраску:
МеInd+ + [H2Y]2– = [MeY]2– + Ind¯ + 2H+
красный бесцв. бесцв. лиловый
Мурексид в основном используют для определения ионов кальция, но также меди и никеля. Титрование проводят в щелочной среде при рН ≈ 12.
Для этого в коническую колбу на 250 мл вносят 100 мл водопроводной воды, добавляют 2 мл 2н. раствора гидроксида натрия и 10 – 15 мг сухой смеси индикатора мурексида. Медленно титруют раствором трилона Б при помешивании до перехода окраски из красной до лиловой. Определяют объем трилона Б, пошедший на титрование. Определение проводят три раза и рассчитывают средний объем трилона Б.
2. Расчет концентрации ионов кальция в анализируемой пробе воды Концентрацию ионов кальция (мг/л) рассчитывают по формуле:
А = (20,04∙н∙К∙Vт∙1000) / V, где
20,04 – молярная масса эквивалента кальция; н – нормальная концентрация трилона Б; К – поправочный коэффициент к титру раствора трилона Б; Vт – объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование, мл; V – объем пробы, взятой для титрования, мл.
Для получения результатов в мг-экв/л расчет проводят по формуле:
А = (н∙К∙Vт ∙1000) / V,
где обозначения те же.
3. Определение содержания магния в анализируемом образце воды.
Для фиксирования точки эквивалентности при определении магния используют индикатор эриохром черный. Эриохром черный в щелочной среде (рН ≈ 8-10) образует с ионами металлов комплексы винно-красного цвета:
Ме2+ + НInd2– = МеInd¯ + Н+
При титровании комплекс разрушается и ионы металла связываются с ЭДТА в более прочное комплексное соединение. Анионы индикатора переходят в раствор и окрашивают его в синий цвет:
МеInd– + [H2Y]2– = [MeY]2– + Ind2– + H+
винно-красный бесцв. бесцв. синий
Для определения магния пробу нейтрализуют 2 мл 2н. раствора соляной кислоты. Разложение мурексида ускоряется нагреванием или добавлением капли бромной воды. Затем прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, 0,1 г индикатора эриохром черный Т и титруют до перехода виннокрасной окраски в синюю. По результатам титрования трех проб определяют среднее значение объема трилона Б, пошедшего на титрование.
4. Расчет концентрации ионов магния в анализируемой пробе воды.
Концентрацию ионов магния (мг/л) рассчитывают по формуле:
В = (12,16∙н∙К∙Vт∙1000) / V,
где: 12,16 – молярная масса эквивалента кальция; н – нормальная концентрация трилона Б; К – поправочный коэффициент к титру раствора трилона Б; Vт – объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование, мл; V – объем пробы, взятой для титрования, мл.
Для получения результатов в мг-экв/л расчет проводят по формуле:
В = (н∙К∙Vт∙1000) / V,
где обозначения те же.
5. Расчет общей жесткости исследуемой воды.
Суммарное содержание солей кальция и магния в воде определяет ее общую жесткость. Она делится на карбонатную и некарбонатную. Первая обусловлена присутствием гидрокарбонатов кальция и магния, которые при кипячении разлагаются:
Ca(HCO3)2 = CaCO3 + CO2 + H2O
Поэтому карбонатную жесткость называют временной жесткостью. Жесткость, остающаяся после кипячения, называется постоянной. Она обусловлена сульфатами или хлоридами кальция и магния. Сумма временной и постоянной жесткости составляет общую жесткость. Величина общей жесткости варьирует в зависимости от типа пород и почв, слагающих бассейн водосбора, а также от сезона года. При жесткости до 4 мг-экв/л вода считается мягкой; 4 – 8 мг-экв/л – средней жесткости; 8 – 12 мг-экв/л – жесткой; более 12 мг-экв/л – очень жесткой. Величина общей жесткости в источниках централизованного водоснабжения допускается до 7 мг-экв/л, в отдельных случаях по согласованию с санитарно-эпидемиологическими службами – до 10 мг-экв/л.
Общую жесткость рассчитывают по формуле:
Ж = А + В,
где: А – содержание кальция в мг-экв/л;
В – содержание кальция в мг-экв/л;
По результатам анализа делают вывод о степени жесткости исследуемой воды и соответствии величины жесткости требованиям нормативных документов (ГОСТа, СанПиНа).
Методические указания: После выполнения экспериментальной части оформите результаты в рабочей тетради (журнале) и сделайте общий вывод по работе. Определите погрешность определений.
Лабораторная работа № 9