Определение хлорид-ионов в сточных водах методом Фольгарда
Цель работы: методом роданометрии (методом Фольгарда) определить содержание хлорид-ионов в исследуемой сточной воде.
Оборудование: набор мерных пипеток, бюретки (25 мл), цилиндры мерные (10, 100 мл), колбы мерные (250 мл), колбы конические (250 – 300 мл), чашки фарфоровые для выпаривания, стекла часовые.
Реактивы: стандартизированные раствор нитрата серебра AgNO3 0,01 М; раствор тиоцианата аммония NH4CNS 0,1М; насыщенный раствор железоаммонийных квасцов NH4Fe(SO4)2∙12H2O, содержащий азотную кислоту для подавления гидролиза; фенолфталеин 1 %-й раствор; азотная кислота HNO3 6М раствор.
Определение хлоридов в окрашенных органических веществах, сильно загрязненных сточных водах проводят после предварительного выпаривания таких вод в щелочной среде досуха. Остаток после выпаивания слегка прокаливают, растворяют в горячей воде и определяют содержание хлоридов методом Фольгарда.
Ход работы:
1. Приготовление и стандартизация 0,01М раствора NH4CNS.
Рассчитывают массу навески тиоцианата аммония, необходимую для приготовления 250 мл 0,01М раствора NH4CNS и готовят раствор в мерной колбе.
Приготовленный раствор тиоцианата аммония NH4CNS приблизительной концентрации 0,01М помещают в бюретку и титруют им аликвоту 0,01 М раствора AgNO3 (20 мл), предварительно разбавив до 100 мл водой и прибавив 2 – 3 мл раствора индикатора – насыщенного раствора железоаммонийных квасцов. Титрование проводят при энергичном перемешивании раствора до появления неисчезающей красноватой окраски раствора.
Молярную концентрацию раствора NH4CNS рассчитывают по форрмуле:
С (NH4CNS) = С (AgNO3)∙V (AgNO3) / V (NH4CNS) ,
где С(AgNO3) – молярная концентрация AgNO3; V(AgNO3) – объем стандартного раствора AgNO3, взятый на титрование; V(NH4CNS) – объем раствора NH4CNS, затраченный на титрование аликвоты раствора AgNO3.
2. Подготовка анализируемой воды к анализу и проведение титро- вания.
Помещают в фарфоровую чашку для выпаривания 100 мл исследуемой воды, содержащей 3 – 15 мг хлорид-иона/л. Затем прибавляют несколько капель фенолфталенина и насыпают безводный карбонат натрия в небольшом избытке для нейтрализации воды по фенолфталеину. Далее необходимо выпарить раствор досуха и затем прокаливают сухой остаток до сгорания органических веществ. Охлаждают чашку и затем наливают в нее около 50 мл дистиллированной воды и перемешивают.
После растворения всех солей чашку прикрывают часовым стеклом, затем аккуратно вводят капилляр под часовое стекло и наливают 5 мл 6М азотной кислоты, а также прибавляют 25 мл 0,01М нитрата серебра.
Образовавшийся осадок хлорида серебра необходимо отфильтровать, собирая фильтрат в коническую колбу. Затем тщательно промыть фарфоровую чашку, часовое стекло и осадок на фильтре разбавленное азотной кислотой (1 : 9), собирая все промывные воды к фильтрату.
К полученному фильтрату приливают 1 – 2 мл железоаммонийные квасцы и титруют 0,01М раствором NH4CNS до появления красноватой
окраски раствора, фиксируя объем титранта до точки эквивалентности.
3. Расчет концентрации хлорид-ионов в исследуемой воде.
Концентрацию хлорид-ионов (мг/л) вычисляют по формуле:
С (Cl¯) = [C (AgNO3) ∙ V (AgNO3) – C (NH4CNS) ∙ V (NH4CNS)] ∙ M (Cl¯)∙ 1000 / V (H2O) , где C(AgNO3) – молярная концентрация титрованного раствора AgNO3; V(AgNO3) – объем титрованного раствора AgNO3, введенный в избытке в анализируемый раствор; C(NH4CNS), V(NH4CNS) – молярная концентрация и объем стандартного раствора NH4CNS, затраченный на титрование избытка раствора AgNO3; M(Cl¯) – молярная масса хлорид-иона; V(H2O) – объем воды, взятый на анализ.
Методические указания: После выполнения экспериментальной части оформите результаты работы в рабочей тетради (журнале) и сделайте общий вывод по работе. Определите погрешность определений.
Вопросы для контроля знаний
1. Соблюдение каких условий необходимо для того, чтобы та или иная реакция осаждения могла быть использована в титриметрическом анализе?
2. Какие стандартные растворы и индикаторы применяют при титрова- нии методом аргентометрии?
3. Какие вещества можно анализировать методом аргентометрии?
4. В каких случаях содержание хлорида нельзя определять методом аргентометрии?
5. Что значит «выразить титр раствора AgNO3 по NaCl»?
6. Каков порядок титрования при определении серебра по методу Мора?
7. В чем сущность роданометрического метода определения серебра? Что является индикатором в этом методе? Почему роданометрическое титрование ведут в кислой среде?
8. Какие осложнения вносят явления адсорбции в титрование по мето- ду осаждения?