Определение нормальности щелочи по щавелевой кислоте
Нормальность раствора щелочи можно установить по х. ч. щавелевой кислоте Н2С2О4·2Н2О (НООС−СООН), т.е. стандартизация раствора щелочи (NaOH) основана на титровании точной навески щавелевой кислоты раствором гидроксида натрия в присутствии фенолфталеина.
Цель работы: Освоить навыки проведения процедуры титрования методом кислотно-основного титрования и расчета содержания определяемого компонента.
Оборудование: аналитические весы; стаканчики для взвешивания (бюксы); капсулаторки и шпатели; мерные цилиндры на 100 мл; мерные колбы на 200 мл; конические колбы для титрования на 250 мл; химические стаканы на 100 и 250 мл; бюретки; пипетки; воронки стеклянные; груши резиновые.
Реактивы: щавелевая кислота (кр.); едкий натр (кр.) или фиксанал для приготовления 0.1 н раствора; фенолфталеин спиртовой раствор 0,1 %-й; безводный этиловый спирт; дистиллированная вода.
Ход работы
1. Приготовление стандартного раствора щавелевой кислоты,
расчет его титра и нормальной концентрации.
Щавелевая кислота двухосновная, ее эквивалент равен 0,5 моль, а мольная масса эквивалента:
Мэ (Н2С2О4·2Н2О) = 126,07/2 = 63,035 г/моль
Для приготовления 1 л 0,1 н. раствора щавелевой кислоты требуется 6,3035 г кислоты на 1 л раствора. Чтобы приготовить 200 мл 0,1 н. раствора, нужно взять 6,3035 : 5 = 1,2607 г щавелевой кислоты. Приготовьте из рассчитанной навески раствор щавелевой кислоты в мерной колбе на 200 мл.
По навеске рассчитывают нормальность раствора.
Титр приготовленного раствора равен: Т(Н2С2О4·2Н2О) = mн / 200 (г/мл), где mн навеска щавелевой кислоты. Известно, что титр 1 н. раствора щавелевой ки- слоты равен – 0,06303 г/мл. Отсюда нормальность щавелевой кислоты:
Сэ = (Т(Н2С2О4·2Н2О) · 1н.) / 0,06303 (моль/л)
2. Приготовление рабочего раствора гидроксида натрия.
Чтобы использовать раствор гидроксида натрия в качестве титранта, необходимо предварительно удалить карбонат. Бескарбонатный раствор гидроксида натрия можно приготовить растворением навески щелочи в небольшом количестве безводного спирта. После отделения осадка карбоната натрия, нерастворимого в спирте, раствор NaOH разбавляют необходимым объемом воды, свободной от СО2.
Рассчитайте навеску NaOH для приготовления 200 мл 0,1н. раствора.
Приготовьте раствор щелочи по выше описанной методике.
3. Установление нормальности и титра приготовленного раствора щелочи титрованием.
В коническую колбу перенесите мерной пипеткой аликвоту (20 мл) щавелевой кислоты и прибавьте две-три капли фенолфталеина. Оттитруйте рабочим раствором щелочи до бледно-малиновой окраски, сохраняющейся примерно 30 с. Повторите титрование еще дважды, результаты занесите в таблицу:
| № п/п | V р-ра NaOH, мл | V NaOH ср, мл | V р-ра Н2С2О4, мл | СЭ NaOH, моль/л | Т NaOH, г/мл |
| 1 2 3 | 20 20 20 |
Рассчитайте по полученным данным нормальность и титр приготовленного раствора щелочи:
СЭ(NaOH) = (CЭ(Н2С2О4) ∙V(Н2С2О4) ) / V(NaOH), моль/л
Т(NaOH) = (CЭ(NaOH) ∙ МЭ(NaOH)) /1000, г/мл
Методические указания: После выполнения экспериментальной части оформите результаты работы в рабочей тетради (журнале) и сделайте общий вывод по работе. Определите погрешность определений.
Вопросы для контроля знаний
1. Какие стандартные растворы и индикаторы применяют при титровании в кислотно-основном методе (метод нейтрализации)?
2. Как готовят стандартные растворы кислот и оснований?
3. Как определить нормальность раствора едкой щелочи?
4. Почему применяют часто х. ч. буру (тетраборат натрия) при определении нормальности кислот?
5. Какие способы приготовления первичных стандартных растворов Вы знаете? Примеры первичных стандартных растворов, используемых в кислотно-основном титровании.
6. Что такое прямое титрование?
7. В чем сущность обратного титрования?
8. В каких координатах строят кривые кислотно-основного титрования?
9. Что такое вторичные стандартные растворы? Примеры вторичных стандартных растворов, используемых в кислотно-основном титровании.
10. Как определить молярность раствора по его концентрации в процентах и по плотности?