Глава 3.3. Кислотно-основное титрование

В основе метода кислотно-основного титрования лежит следующая реакция:

H+ + OH- ↔ H2O

H3O+ + OH- ↔ 2H2O

Эта реакция характеризует обмен протонами и как все обратимые реакции подчиняется закону действующих масс.

По данному методу, пользуясь титрованным раствором какой-либо кислоты, проводить количественное определение щелочей (ацидиметрическое титрование, от лат. слова acidum – кислота) или, пользуясь титрованным раствором щелочи количественно определять кислоты (алкалиметрическое титрование, от лат. слова alkali – щелочь).

Выбор титранта для кислотно-основного титрования. Как правило, используют либо сильные кислоты, либо сильные основания.

1. Титрование сильной кислотой сильного основания. H3O+ + OH- ↔ 2H2O

2. Титрование сильным основанием сильной кислоты. H3O+ + OH¯ ↔ 2H2O

3. Титрование сильным основание слабой кислоты. HAn + OH- ↔ H2O + An¯

4. Титрование сильной кислотой слабого основания. H3O+ + KtOH ↔ Kt+ + 2H2O

Титрование слабым электролитом слабого электролита в анализе не применяется, так как кривая титрования (КТ) в данном случае не имеет скачка.

Основными рабочими растворами (титрантами) в этом методе являются раствор кислоты (как правило, это HCl или H2SO4) и раствор щелочи (как правило, это NaOH или KOH).

Изменение рН и выбор индикатора при кислотно-основном титровании:

При титровании различных кислот и оснований точка эквивалентности может находиться при различных значениях рН как в нейтральной, так и в кислой и щелочной областях.

Лабораторная работа № 4

 

Определение содержания карбоната натрия в растворе

Цель работы: Освоить навыки проведения процедуры титрования методом кислотно-основного титрования и расчета содержания определяемого компонента.

Оборудование: технохимические весы; аналитические весы; стаканчики для взвешивания (бюксы); капсулаторки и шпатели; набор ареометров; мерный цилиндр на 100 мл; мерные колбы на 500 мл и на 100 мл; конические колбы для титрования на 100 мл; химические стаканы на 100 и 250 мл; бюретки; пипетки; воронки стеклянные; груши резиновые; фильтры.

Реактивы: концентрированная соляная кислота; раствор карбоната натрия; тетраборат натрия Na2B4O710H2O (крист.); метиловый оранжевый; дистиллированная вода.

Ход работы

Ход определения состоит из нескольких этапов:

• приготовление раствора соляной кислоты приближенной концентрации;

• приготовление стандартного раствора тетрабората натрия;  стандартизация раствора соляной кислоты по тетраборату натрия;  определение содержания карбоната натрия в растворе.

1. Приготовление раствора HCl приближенной концентрации. Соляная кислота относится к числу реактивов, из которых нельзя приготовить раствор по точной навеске. Поэтому сначала готовят раствор приближенной концентрации, а затем его стандартизируют Определение объема соляной кислоты, необходимой для приготовления 500 мл 0,1н. раствора рассчитывают по формулам: Сн. = m / (MэV), откуда m = Cн.MэV;

Mэ(HCl) = 36,5 г/моль m(HCl) = 0,136,50,5 = 1,825 г С помощью ареометра определяют плотность (ρ) концентрированной соляной кислоты, имеющейся в лаборатории, и по таблице находят массовую долю (ω %) соляной кислоты в растворе.

Определяют массу концентрированного раствора соляной кислоты, необходимую для приготовления 500 мл 0,1н. раствора HCl:

ω(%) = m(в-ва) / m(р-ра) ∙100%;

m(р-ра) = (m(в-ва) ∙100) / ω = (1,825∙100) / ω, (г)

 

Определяют объем концентрированного раствора соляной кислоты, необходимый для приготовления 500 мл 0,1н. раствора HCl:

 

V = m(р-ра) / ρ; V = (1,825∙100) / (ω∙ρ), (мл)

 

В мерную колбу на 500 мл наливают 200 мл дистиллированной воды, добавляют отмеренный пипеткой рассчитанный объем концентрированной соляной кислоты, перемешивают и доливают дистиллированной водой до метки.

2. Приготовление стандартного раствора тетрабората натрия.

Раствор тетрабората натрия, Na2B4O710H2O, с концентрацией Cэ =

0,1н. готовят по точной навеске, рассчитанной по формуле:

m(Na2B4O7•10H2O) = CэМэ ∙V = 0,1∙190,68∙0,1 = 1,9068 г

Навеску 1,9068 г взвешивают на аналитических весах в бюксе и высыпают ее через сухую воронку в мерную колбу на 100 мл. В колбу наливают 30 – 40 мл горячей дистиллированной воды и перемешивают содержимое до полного растворения соли. Затем доливают дистиллированной водой до метки.

3. Стандартизация раствора соляной кислоты по тетраборату натрия.

Точную концентрацию раствора соляной кислоты устанавливают прямым титрованием раствора тетрабората натрия.

В основе процесса стандартизации лежит реакция:

Na2B4O7 + 7H2O = 2NaOH + 4H3BO3

2NaOH + 2HCl = 2NaCl + 2H2O

Na2B4O7 +2HCl + 5H2O = 2NaCl + 4H3BO3

В результате реакции идет накопление ортоборной кислоты. Следовательно, рН в точке эквивалентности будет меньше 7, и в качестве индикатора следует брать метиловый оранжевый.

Бюретку промывают небольшим количеством раствора соляной кислоты, заполняют «носик» и доводят раствор кислоты до нулевой отметки. В коническую колбу на 100 л переносят пипеткой точно 10 мл раствора тетрабората натрия, добавляют 1 – 2 капли метилового оранжевого и титруют из бюретки раствором соляной кислоты до появления розовой окраски. Определяют объем кислоты, пошедший на титрование. Титрование повторяют три раза, каждый раз доводя уровень кислоты в бюретке до нулевой отметки. Рассчитывают средний объем HCl, пошедший на титрование. По формулам рассчитывают эквивалентную концентрацию и титр кислоты:

Сэ (HCl) = [Cэ (Na2B4O7) ∙ V (Na2B4O7)] / V (HCl) , моль/л

Т(HCl) = [Cэ(HCl) ∙ М э(HCl)] / 1000, г/мл

 

Результаты каждого титрования и вычислений заносят в таблицу:

№ п/п

Объем р-ра Na2B4O7, мл

Сведения о р-ре HCl

V р-ра, мл Vср, мл СЭ, моль/л Т, г/мл
1 2 3 4 5 6
1 2 3 4 5 6
1 2 3 10 10 10        

 

4. Определение содержания карбоната натрия в растворе. Определение проводят путем прямого титрования раствором соляной кислоты в присутствии индикатора метилового оранжевого. Титрование основано на реакциях:

Na2CO3 + HCl = NaHCO3 + NaCl NaHCO3 + HCl = H2CO3 + NaCl

Бюретку заполняют раствором соляной кислоты. В коническую колбу помещают с помощью пипетки 10 мл анализируемого раствора карбоната натрия и 1 – 2 капли метилового оранжевого. Титруют при перемешивании до перехода окраски из желтой в розовую. Отмечают объем кислоты, пошедший на титрование. Определение повторяют три раза. Рассчитывают среднее значение объема кислоты, эквивалентную концентрацию и титр раствора карбоната натрия. Результаты титрования и расчетов заносят в таблицу:

№ п/п

Объем р-ра

HCl, мл

V(HCl)ср, мл

Сведения о р-ре Na2CO3

Vр-ра, мл СЭ, моль/л Т, г/мл
1 2 3     10 10 10    

Методические указания: После выполнения экспериментальной части оформите результаты работы в рабочей тетради (журнале) и сделайте общий вывод по работе. Определите погрешность определений.

Лабораторная работа № 5