Определение содержания салициловой кислоты
Цель работы: освоение основных операций весового анализа, определение содержания салициловой кислоты в анализируемой пробе.
Оборудование: технохимические весы; аналитические весы; сушильный шкаф; химические стаканы на 100, 250 мл; конические колбы на 250 мл; стеклянные палочки; воронки для фильтрования; стеклянные фильтрующие тигли; эксикатор с прокаленным хлористым кальцием; электроплитка с закрытой спиралью; тигельные щипцы.
Реактивы: салициловая кислота (кр.); раствор 0,025 моль/л I2, 1 моль/л раствор Na2CO3.
Обоснование работы.
Метод осаждения можно применять не только для анализа различных неорганических катионов и анионов, но и для определения ряда органических веществ, которые можно перевести в осадок. Так, салициловая кислота в щелочной среде окисляется йодом с образованием желтого осадка тетраиодфениленхинона:
| O |
I I COO-
2OH + 6I2 + 8OH-O + 8I- + 2HCO + 6H2O
-
I I
Тетраиодфениленхинон является одновременно и осаждаемой, и гравиметрической формой. После его высушивания и взвешивания можно рассчитать содержание салициловой кислоты в пробе.
Объектом анализа является препарат салициловой кислоты, содержащий индифферентные примеси. Поскольку салициловая кислота С6Н4(ОН)СООН (брутто-формула НС7Н5О3) является кристаллическим веществом, то ее необходимо предварительно перевести в раствор. В воде она растворяется плохо, поэтому ее переводят в растворимое состояние, добавляя раствор Na2CO3.
Салициловая кислота (pKa = 2,97) намного сильнее угольной (pKa,1 = 6,35) и вытесняет ее из карбоната натрия с образованием хорошо растворимого салицилата натрия. За счет протекания этой кислотно-основной реакции препарат хорошо растворяется:
С6Н4(ОН)СООН + Na2CO3 С6Н4(ОН)СООNa + NaНCO3
Кроме того, Na2CO3 создает щелочную среду, необходимую для протекания реакции иодирования салицилат-иона. Под действием йода в щелочной среде происходит окислительно-восстановительная реакция, в результате которой образуется тетраиодфениленхинон (брутто-формула С12Н4О2I4).
Продукт имеет очень высокую молярную массу, равную 687,777 г/моль,
что обеспечивает большую точность и чувствительность описанной методики анализа. Учитывая, что салициловая кислота имеет гораздо меньшую молярную массу (138,121 г/моль), для анализа достаточно взять совсем небольшую навеску препарата. Реакция иодирования салицилата имеет сложный механизм и протекает достаточно медленно, поэтому требуется выждать определенное время для ее завершения.
При гравиметрическом определении органических веществ осаждаемую форму чаще всего не прокаливают, а высушивают в сушильном шкафу, чтобы не произошло ее разложения при высокой температуре. В этом случае для фильтрования осадка применяют стеклянный фильтрующий тигель.
Осадок тетраиодфениленхинона необходимо отмыть от примесей солей – карбоната, гидрокарбоната и иодида натрия. В качестве промывной жидкости применяют дистиллированную воду.
Ход работы:
1. Взятие точной навески пробы.
На технических весах взвесить пустой тигель или бюкс. Поместить в него примерно 0,05 г пробы и снова взвесить тигель на технических весах. Поместить тигель с веществом на аналитические весы, взвесить его, записать значение. Снять с весов тигель с веществом, осторожно, не распыляя, пересыпать навеску вещества в стакан. Тигель с оставшимися частицами вещества вновь взвесить на аналитических весах, записать значение массы. По разнице двух взвешиваний на аналитических весах найти точную массу взятой навески.
2. Растворение навески. Навеску растворяют в растворе 1 н. карбоната натрия, перемешивая стеклянной палочкой, и разбавляя водой до 50 мл.
3. Осаждение. К анализируемому раствору приливают 30 – 40 мл раствора йода при перемешивании. Через 2 часа проверяют полноту осаждения.
В течение этого времени проводят следующую операцию!
4. Установление постоянной массы тигля. Стеклянный фильтрую-
щий тигель доводят до постоянной массы, высушивая его в сушильном шкафу при температуре высушивания осадка, т. е. при 80 °С. Взвешивание проводят на аналитических весах после каждого высушивания и охлаждения до комнатной температуры.
5. Фильтрование и промывание осадка. Осадок фильтруют через стеклянный фильтрующий тигель, доведенный до постоянной массы, и промывают 3 раза дистиллированной водой.
6. Высушивание и взвешивание. Тигель с осадком сушат при 80 °С в сушильном шкафу до постоянной массы и взвешивают.
7. Расчет результатов анализа. Вычисляют массовую долю салициловой кислоты в пробе ω, %.
М(C12H4O2I4) = 687,777 г/моль F(НС7Н5О3 по C12H4O2I4) = 0,4016
М(НС7Н5О3) = 138,121 г/моль
Определите абсолютную и относительную ошибки определений.
Методические указания: После выполнения экспериментальной части оформите результаты работы в рабочей тетради (журнале) и сделайте общий вывод по работе.