Определение содержания железа (III) в растворе его соли
Цель работы: освоение основных операций весового анализа, определение содержания железа (III) в растворе его соли.
Оборудование: технохимические весы; аналитические весы; сушильный шкаф; муфельная печь; эксикаторы; химические стаканы на 100, 250, 300 и 400 мл; мерные колбы на 100 мл; пипетки; стеклянные палочки; воронки для фильтрования; электроплитка с закрытой спиралью; спиртовки; спички; тигельные щипцы; штативы металлические с треугольниками или кольцами; фильтры (красная лента); груши резиновые.
Реактивы: исследуемый раствор Fe2(SO4)3∙6H2O или FeCl3; дистиллированная вода; 10 % -ный раствор NH4OH, 2 % -ный раствор NH4NO3, 2 н. раствор HNO3, 2 н. раствор BaCl2 или AgNO3.
Обоснование работы.
Растворимость гидроксида железа Fe(ОН)3 очень мала
(ПР = 3,2 10–38), поэтому он количественно осаждается даже из слабокислых растворов. Малая растворимость приводит к тому, что относительное пересыщение раствора во время осаждения велико, благодаря чему выделившийся осадок аморфен и имеет очень большую поверхность. Для лучшей коагуляции осадка и уменьшения адсорбции примесей на его поверхности осаждение проводят при нагревании. С целью окисления примесных ионов Fe2+ до ионов Fe3+ и предотвращения гидролиза Fe3+ в раствор добавляют HNO3. Во
избежание пептизации осадок промывают раствором электролитакоагулятора NH4NO3.
Гравиметрическое определение Fe3+ основано на осаждении его в виде труднорастворимого соединения – гидроксида железа (III) – Fe(OH)3, согласно реакции:
Fe 3 3NH4OH Fe(OH)33 NH 4 +
определяемый осадитель осаждаемая компонент форма
с последующим отделением осадка, промыванием его, высушиванием, прокаливанием до Fe2O3, взвешиванием и вычислением его количества.
Точные результаты можно получить только тогда, когда в анализируемом растворе не содержится других ионов кроме Fe3+, осаждаемых аммиаком, или веществ, способных связать Fe3+ в растворимый комплекс.
Ход работы:
Растворы для проведения анализа получают у лаборанта, в подписанных стаканах.
1.Осаждение.
Анализируемый раствор помещается в химический стакан емкостью 100 –150 см3, в котором он подкисляется 15 – 20 каплями HNO3 2 н. и нагревается до кипения для перевода Fe2+ в Fe3+, далее раствор разбавляется 25 см3 воды и снова нагревается до начала кипения. Одновременно с этим в стакане емкостью 100 – 150 см3 нагревают до кипения раствор нитрата аммония (NH4NO3). Затем горячий анализируемый раствор быстро нейтрализуют концентрированным раствором аммиака (NH4OH) до темно-красного окрашивания раствора. Далее осторожно по каплям при постоянном помешивании стеклянной палочкой прибавляют 10 %-й раствор NH4OH до остающегося едва различимого запаха избытка раствора аммиака. В случае полного осаждения железа, если прекратить размешивание, будет наблюдаться хорошее отстаивание осадка от раствора и отстоявшаяся жидкость над осадком будет бесцветна. Проверяют полноту осаждения железа(III), добавляя несколько капель NH4OH.
Нейтрализацию прекращают и к анализируемому раствору с осадком добавляют от 30 до 40 см3 горячего раствора NH4NO3, перемешивают стеклянной палочкой и перед фильтрованием дают отстояться 5 – 7 минут.
2. Фильтрование.
Осадок отфильтровывают через фильтр с красной или белой лентой. Далее продолжают промывать горячим раствором NH4NO3 до полного удаления из него ионов SO24 или Cl¯. Полноту удаления проверяют по качественной реакции на с раствором BaCl2 в промывных водах (на хлорид-анионы действуют раствором нитрата серебра). Промывание ведут до отрицательной реакции на ион или Cl¯.
3. Высушивание, озоление и прокаливание осадка.
Затем осадок вместе с фильтром необходимо поместить его во взвешенный фарфоровый тигель и осторожно на электрической плитке подсушить его. Фильтр аккуратно сворачивают и помещают в подготовленный пронумерованный и взвешенный тигель. Тигель помещают на электроплиту и проводят озоление фильтра.
Тигель с осадком после озоления обугливают при 400 °С, а затем про-
каливают 30 мин в электропечи при температуре 900 С.
При этом Fe(ОН)3 (или Fe2О3 nН2О) теряет воду и превращается в оксид, который потом взвешивают:
900 С
2Fe(OH)3 Fe2O3 3 Н2О осаждаемая гравиметрическая форма форма
Тигель извлекают из электропечи и помещают в эксикатор. Как только тигель охладится до комнатной температуры, проводят первое взвешивание.
Тигель снова помещают в электропечь, прокаливают 30 мин, охлаждают и взвешивают. Если разница результатов последнего и предпоследнего взвешивания больше 0,0002 г, то повторяют 30-минутное прокаливание при 800 – 900 °C до достижения постоянной массы.
Длительного прокаливания следует избегать, чтобы не произошло частичное восстановление Fe2О3 до Fe3О4, так как это приведет к погрешностям определения.
Исходя из массы диоксида железа, рассчитывают массу ионов железа, содержащихся в анализируемом растворе.
4. Обработка результатов анализа.
Результаты измерения массы пустого тигля (доведенного до постоянной массы) и тигля с осадком (также доведенного до постоянной массы) заносят в рабочий журнал. По разности двух последних взвешиваний определяют массу гравиметрической формы Fe2O3.
Рассчитывают массу Fe3+ или соли Fe2(SO4)3 · 6H2O в пробе, г.
М(Fe3+) = 55,847 г/моль М( Fe 2(SO4)3 · 6H2O) = 507,971 г/моль М(Fe2O3) = 159,69 г/моль F (Fe 3+ по Fe2O3) = 0,6994
Методические указания: После выполнения экспериментальной части оформите результаты работы в рабочей тетради (журнале) и сделайте общий вывод по работе.
Лабораторная работа № 3