Определение содержания бария в хлориде бария
Цель работы: освоение основных операций при проведении гравиметрического анализа, определение содержание бария в хлориде бария.
Оборудование: технохимические весы; аналитические весы; сушильный шкаф; муфельная печь; химические стаканы на 100 мл; конические колбы на 250 мл; бюксы с крышками; шпатели; стеклянные палочки; воронки для фильтрования; фарфоровые тигли; эксикатор; электроплитка с закрытой спиралью; спиртовки; спички; тигельные щипцы; металлические треугольники; штативы; фильтры (синяя лента); пипетки; груши резиновые.
Реактивы: BaCl2∙2H2O (х.ч. или ч.д.а.); 1н. раствор серной кислоты;
2н. раствор соляной кислоты; 0,5н. раствор нитрата серебра; раствор хлорида бария; дистиллированная вода.
Ход работы:
1. Отбор средней пробы.
Состав отобранной средней пробы должен соответствовать среднему химическому составу исследуемого материала. Проба должна быть однородна, измельчена и хорошо перемешана.
2. Расчет навески.
Из отобранной пробы для анализа берут навеску. Навеску рассчитывают исходя из характера и количества образующегося осадка (осаждаемой формы). Получаемый осадок должен иметь как можно меньшую растворимость, о которой судят по величине произведения растворимости (ПР). Поэтому определение бария с наименьшими потерями можно проводить в виде BaSO4. Осадок сульфата бария является тяжелым мелкокристаллическим осадком, поэтому его масса должна быть около 0,4 г. Реакция протекает по уравнению:
BaCl2∙2Н2О+ H2SO4 = BaSO4 + 2HCl + 2Н2О
Рассчитывают массу BaCl2∙2Н2О, необходимую для получения указанного количества гравиметрической формы.
3. Взятие навески.
На технохимических весах взвешивают чистый сухой бюкс и вносят в него рассчитанное количество BaCl2∙2Н2О. Затем бюкс с навеской взвешивают на аналитических весах (m1). Переносят навеску в колбу на 250 мл. Определяют точную массу бюкса без навески (m2). По разности двух взвешиваний определяют массу навески: mн = m1 – m2.
4. Растворение навески.
В колбу с навеской наливают 100 мл дистиллированной воды, образуется разбавленный раствор с концентрацией около 0,5 %. Для лучшего осаждения и предупреждения коллоидообразования к раствору добавляют 2,5 мл 2н. раствора соляной кислоты и перемешивают.
5. Осаждение.
В качестве осадителя используют 1н. раствор серной кислоты. Расчет осадителя проводят исходя из уравнения реакции. Для осаждения молярной массы эквивалента BaCl2∙2Н2О, равной 122 г/моль, нужно взять 1000 мл 1н. раствора серной кислоты. Отсюда:
122 г – 1000 мл
mН – х мл х = mН∙1000 /122 (мл)
Для полноты осаждения бария количество осадителя берут в полуторакратном избытке.
Рассчитанный объем 1н. раствора серной кислоты и 30 мл дистиллированной воды помещают в химический стакан и, закрыв стакан часовым стеклом, ставят на водяную баню. Колбу с растворенной навеской также нагревают на водяной бане. Растворы нагревают почти до кипения (кипятить не нужно). Затем очень медленно, по каплям, приливают горячий раствор серной кислоты к горячему раствору хлорида бария при постоянном перемешивании стеклянной палочкой. После приливания всего объема осадителя, стеклянную палочку вынимают и промывают над колбой дистиллированной водой. Колбу с осадком оставляют на водяной бане до полного осветления жидкости над осадком. Эти условия способствуют росту кристаллов. После осветления раствора проверяют полноту осаждения. Для этого по стенке колбы добавляют осторожно 2 – 3 капли осадителя. Если в месте соприкосновения осадителя с раствором появляется муть, то добавляют еще 2 – 3 мл раствора серной кислоты. Отсутствие помутнения свидетельствует о полноте осаждения.
Затем колбу с осадком закрывают фильтровальной бумагой и оставляют до следующего занятия. В это время происходит процесс созревания осадка, который сопровождается растворением мелких и ростом крупных кристаллов.
6. Фильтрование и промывание осадка.
Для фильтрования осадка сульфата бария используют наиболее плотные обеззоленные фильтры «синяя лента». Сложенный вчетверо или складчатый фильтр (рис. 38 Приложения 6) раскрывают и вставляют в сухую чистую воронку. Край фильтра должен быть на 5 – 10 мм ниже края воронки. Затем воронку с фильтром устанавливают в кольцо и подставляют под нее чистый стакан. Аккуратно, не взмучивая осадка, декантируют – сливают (рис. 42 Приложения 6) жидкость из колбы по стеклянной палочке на фильтр. Палочку держат над воронкой слегка наклонно, так, чтобы ее нижний конец не касался фильтра (рис. 37 Приложения 6). Уровень жидкости не должен достигать края фильтра, по крайней мере на 5 мм.
После того, как жидкость с осадка будет слита, осадок 2 – 3 раза промывают декантацией, приливая по 10 мл промывной жидкости. В качестве промывной жидкости используют воду, подкисленную H2SO4 (1 мл H2SO4 на 250 мл дистиллированной воды). Затем осадок переносят на фильтр, приливая небольшие порции промывной жидкости. Для удаления частиц осадка со стенок колбы, их протирают небольшими кусочками фильтровальной бумаги, которые потом бросают на фильтр с осадком. В колбе и на стеклянной палочке не должно остаться частиц осадка.
После перенесения осадка на фильтр приступают к его промыванию на фильтре. Промывание продолжают до отрицательной реакции на полноту промывания. Для этого в пробирку отбирают 1 мл фильтрата и добавляют 2 – 3 капли раствора нитрата серебра. О чистоте промывания свидетельствует отсутствие мути. Затем осадок промывают горячей дистиллированной водой, чтобы удалить сульфат-ионы. Промывание прекращают, если фильтрат не дает мути с раствором хлорида бария.
7. Высушивание, озоление и прокаливание осадка.
Воронку с осадком помещают в сушильный шкаф. После высушивания фильтр с осадком должны остаться слегка увлажненным, так как сухой фильтр при сворачивании становится ломким. Фильтр с осадком свертывают в спираль и переносят в фарфоровый тигель. Тигель предварительно должен быть высушен до постоянной массы и взвешен на аналитических весах. Тигель с осадком устанавливают на фарфоровый треугольник и на небольшом пламени обугливают фильтр. Необходимо следить, чтобы бумага не загорелась. После прекращения выделения пара и дыма, тигель при помощи тигельных щипцов переносят в муфельную печь, где при температуре 800 ºС происходит прокаливание осадка. После прокаливания тигель с помощью тигельных щипцов помещают в эксикатор и, после охлаждения тигля, взвешивают на аналитических весах. Процедуру прокаливания и взвешивания осадка повторяют несколько раз до постоянной массы.
8. Расчет результатов анализа.
Содержание бария ωэксп. (в %) рассчитывают по формуле:
ωэксп.= (mг.ф.∙ F∙100) / mн,
где: mг.ф. – масса гравиметрической формы, г; mн – масса навески, г;
F – гравиметрический фактор, равный 0,5884;
Теоретическое содержание бария ωтеор. (в %) в хлориде бария находят по формуле:
ωтеор. = (M(Ba) / M(BaCl2•2H2O) ) ∙ 100 % = (137,34∙100) / 244,28 = 56,22 %
Абсолютная ошибка:
ΔХ абс. = ω теор. – ω эксп.
Относительная ошибка:
ΔХ отн. = [(ω теор. – ω эксп.) / ω теор.] ∙ 100 %
Методические указания: После выполнения экспериментальной части оформите результаты работы в рабочей тетради и сделайте общий вывод по работе.
Лабораторная работа № 2