Глава 2.2. Аналитические весы, посуда и оборудование для гравиметрического анализа
2.2.1. Лабораторные весы.
Весы предназначены для измерения массы вещества. Взвешивание – одна из главных операций количественного анализа.
В зависимости от необходимой точности в аналитических лабораториях пользуются либо технохимическими, либо аналитическими весами. Технохимические весы позволяют взвешивать с погрешностью до ±0,01 г. Аналитические весы позволяют взвешивать различные тела, весящие не более 100 – 200 г, с точностью до 0,0001 г, т.е. до 0,1 мг (рис. 1).
Рисунок 1 – Лабораторные электронные весы
При работе с аналитическими весами важно соблюдать следующие требования:
- взвешивание должно проводиться в специальном (светлом, сухом, хо- рошо проветриваемом) помещении;
- температура помещения для взвешивания не должна превышать +20 0С и постоянно поддерживаться на этом уровне;
- не рекомендуется менять расположения весов и переносить их с места на место;
- не класть на весы груз, превышающий предельную норму;
- взвешиваемые предметы должны быть комнатной температуры;
- взвешивание всегда производится в специальной таре (бюксы, тигли, часовые стекла, бумажные поддоны и пр.);
- нулевые показатели проверяются до и после взвешивания;
- во избежание погрешностей предмет помещается в центре чашки ве
сов;
- необходимо бережно относится к весам, избегать ударов и толчков;
- весы должны находиться вдали от нагревательных приборов;
- весы должны храниться в специальных чехлах;
- для предотвращения загрязнения и попадания жира необходимо поль- зоваться пинцетами, салфетками. Чтобы не оставались отпечатки пальцев на весах лучше работать в специальных перчатках;
- не реже одного раза в год аналитические весы должны проверяться на точность.
Основные операции при работе с аналитическими весами.
Включение весов:
1. Вставить сетевой адаптер в розетку.
2. Нажать клавишу «О/Т» или «On/Of». На дисплее появится индикация массы: «0,00» или «0,0» (технические весы) или «0,0000» (аналитические весы).
Это нулевые значения.
3. Прогреть весы в течение 10 – 20 минут.
Взвешивание:
1. Проверка нуля. Перед началом взвешивания необходимо обнулить значения на дисплее нажатием клавиши «О/Т» или «On/Of».
2. Поместить на платформу весов взвешиваемый предмет (пустой тигель или тигель с веществом) – рис. 2.
На дисплее появляется значение его массы (г). Если в левой части дисплея загорается индикатор (*) или (О), значит результат взвешивания стабилен.
3. Записать результат в рабочий журнал.
4. Снять взвешиваемый предмет с платформы весов. Убедиться в индикации нулевого значения, в противном случае – произвести повторное взвешивание.
Рисунок 2 – Взвешивание на аналитических весах Выключение:
1. Нажать клавишу «Mode Off», удерживая её до появления на дисплее индикации «Off», или «О/Т» или «On/Of» (табло весов отключится).
2. Достать сетевой адаптер из розетки.
2.2.2. Посуда и оборудование.
Для выполнения различных операций при проведении гравиметрического анализа (взвешивание, осаждение, промывание, фильтрование, озоление, прокаливание и пр.) используется различная посуда и оборудование: фарфоровая (приложение 3), стеклянная (приложение 4), общего и специального назначения (приложение 5), для разделения веществ (приложение 6).
2.2.3. Базовые расчеты в гравиметрии.
Все расчеты выполняются на основе закона эквивалентов и закона сохранения массы вещества.
Расчет результатов определения при анализе по методу осаждения. Содержание определяемого компонента рассчитывают либо в граммах (формула 1) либо в процентах (формула 2):
m1 = m2 ∙ F (1) ω = (m2 ∙ F / m3) ∙ 100 (2),
где: m1 – масса определяемого вещества, г; m2 – масса весовой формы (масса навески), г;
F – аналитический множитель (фактор) гравиметрического анализа; m3 – масса исследуемого соединения, г.
Аналитический множитель F находят по справочным таблицам. Он представляет собой следующее соотношение (3):
F = (а ∙ M1) / (b ∙ M2) (3),
где: а – стехиометрический коэффициент, стоящий в уравнении реакции перед определяемым веществом;
M1 – молярная масса определяемого вещества, г/моль; b – стехиометрический коэффициент, стоящий в уравнении реакции перед соединением весовой формы;
M2 – молярная масса весовой формы, г/моль.
Это отношение показывает, сколько граммов определяемого вещества содержится в 1 г осадка.
Лабораторная работа № 1