Работа № 1 3 . Окислительно-восстановительное титрование

Цель работы – изучение на практике устройства и принципа работы окислительно-восстановительных гальванических элементов, знакомство с методом измерения электродных потенциалов и электрохимических характеристик химических источников тока (ХИТ) и практическое использование результатов электрохимических измерений в аналитической практике для определения концентраций веществ в растворе.

 

Оборудование

 

1. Высокоомный вольтметр – рН-метр (рН-340) – для измерения потенциалов.

2. Химический стакан с платиновым электродом.

3. Хлорсеребряный электрод сравнения.

4. Электролитический ключ (U-образная стеклянная трубка, за­полненная насыщенным раствором КС1 с добавкой агар-агара для увеличения вязкости раствора).

5. Штатив с двумя измерительными бюретками.

Последовательность выполнения работы

1. Включить в сеть рН-метр и прогреть его в течение 10–15 мин. Ознакомиться по инструкции с правилами работы на приборе.

2. В стакан с платиновым электродом добавить из бюретки 20 мл титруемого раствора, содержащего ионы Fe+2.

3. Соединить растворы хлорсеребряного (Ag, AgС1|КС1нас) и полученного платинового электродов электролитическим ключом и подключить электроды к рН-метру, измерить ЭДС собранного гальва­нического элемента.

4. При непрерывном помешивании добавлять из бюретки в стакан по 1 мл 0,1 н раствора КМnО4 и записывать показания рН-метра. Всего добавить 18-20 мл КМnО4.

5. Повторить опыт, добавляя в интервале резкого измерения потенциала уменьшенные порции прибавляемого раствора КМпО4 (до 0,5 мл).

6. По окончании опыта выклю­чить прибор, промыть платиновый электрод и стаканчик водой и ос­тавить электрод погруженным в дистиллированную воду. Полученные результаты записать в таблицу.

По результатам измерений

1. Построить график зависимости потенциала окислительно-восстановительной системы от объема прибавленного раствора КМпО4. При по­строении графика можно использовать не потенциал электрода, а ЭДС элемента.

 

Объем приливаемого раствора КМпО4 ЭДС системы
   

 

2. Опуская перпендикуляры на ось ЭДС из середины горизонтальных участков кривой, найти величину ЭДСI и ЭДСII, соответствую­щие стандартным значениям потенциалов окислительно-воостановительных электродов Pt│Fe2+, Fe3+ (I) и Pt│Mn2+, MnO4- (II).

3. Вычислить стандартные потенциалы этих окислительно-восстановительных электродов (Е°I и Е°II ), зная, что ЭДС = Еок-в – Е х-с.

Потенциал хлорсеребряного электрода (Е х-с = 0,201 В).

4. Сравнить зна­чения полученных стандартных потенциалов с табличными данными.

5. Определить объем раствора КМnО4, соответствующий точке эквивалентности (середина вертикального участка кривой), и вычислить нормальную концентрацию соли FeSО4 в растворе из равенства, основанного на законе эквивалентов:

N1 V1 = N2 V2.

6. Записать уравнение окислительно-восстановительной реакции, протекающей между участвующими в опыте веществами (среда сернокислая), подобрав коэффициенты в уравнении методом составления электронно-ионного баланса.

7. По значениям стандартных потенциалов рассчитать ЭДС исследованной окислительно-восстановительной системы

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ И ЗАДАЧИ

1. Что называется окислительно-восстановительным потенциалом?

2. По стандартным окислительно-восстановительным потенциалам установите возможность протекания реакции:

KBr + PbO2 + HNO3 → Pb(NO3)2 + KNO3 + H2O

При помощи метода электронно-ионного баланса расставьте коэффициенты в уравнении реакции.

3. Укажите, в каком направлении самопроизвольно протекает процесс:

KMnO4 + HNO2 + H2SO4→MnSO4 + K2SO4 + H2.

При помощи метода электронно-ионного баланса расставьте коэффициенты в уравнении реакции.