Предварительная диагностика нефтяных загрязнений в почвах
Приборы, посуда, реактивы: гексан; хлороформ; хроматографическая бумага марки "С", полоски 7´250 мм; аналитические весы; люминесцентный осветитель любой марки (ОИ-18, ОЛД-1, ВИО-1) с фильтром УФС-6, УФС-9; пробирки градуированные со шлифом; цилиндры мерные объемом 50, 100 мл; капельница; сито с диаметром отверстий 0,50 мм,
Ход выполнения
Диагностика нефтяных загрязнений в почвах проводится непосредственно в поле или в полевой лаборатории. Характер загрязнения разреза нефтью и нефтепродуктами можно предварительно определить непосредственно в разрезе. Для этого к ровной лицевой стопке разреза плотно прикладывают лист фильтровальной бумаги. В местах, где почва загрязнена нефтью и нефтепродуктами, на листе бумаги проступят масляные пятна. Для диагностики загрязнений можно использовать метод капельного анализа по В.Н. Флоровской.
Комочки почвы просматривают в ультрафиолетовых лучах осветителя (в затемненном помещении), осторожно нанося на их поверхности капли растворителя. Наличие битуминозных компонентов дает о себе знать голубовато-белым свечением участка в месте нанесения капли. По характеру свечения можно приблизительно определить степень загрязнения (табл.2.6).
Таблица 2.6
Степень загрязнения битумными компонентами
в зависимости от свечения
| Характеристика люминесцентного свечения рыхлой пробы | Характеристика люминесцентного свечения рыхлой пробы | |
| пески | суглинки | |
| Яркое ровное пятно | Более 1,0 | Более 5,0 |
| Толстое кольцо или неровное пятно | 0,1–1,0 | 0,5–5,0 |
| Рваное кольцо | 0,01–0,1 | 0,01–0,1 |
| Слабое свечение отдельных точек | Менее 0,01 | Менее 0,01 |
Люминесцентно-капиллярный безэталонный
полуколичественный анализ нефтепродуктов
Подготовка проб и посуды к анализу. Пробу почвы (100 г) высушивают до воздушно-сухого состояния, растирают в фарфоровой ступке и просеивают через сито 0,50 мм. Затем пробу квартуют и для анализа берут навеску 1 г.
Реактивы – гексан и хлороформ – проверяют в ультрафиолетовых лучах на отсутствие люминесценции. При наличии свечения производят перегонку растворителей. Пробирки с притертыми пробками моют горячей водой с содой, высушивают и ополаскивают чистым нелюминесцирующим хлороформом. Если хлороформ в пробирке не люминесцирует, посуда готова к анализу.
Ход выполнения
В стеклянную пробирку с притертой пробкой насыпают навеску почвы 1 г и заливают 10 мл чистого нелюминесцирующего гексана. После этого пробирку встряхивают несколько раз и оставляют на несколько часов (лучше на ночь). Затем пробирку просматривают в ультрафиолетовых лучах. Наличие голубого, беловато-голубого свечения свидетельствует о загрязнении почвы нефтепродуктами. 5 мл раствора переводят в стандартную стеклянную градуированную пробирку без пробки. В пробирку осторожно опускают полоску хроматической бумаги размером 7´250 мм и оставляют до полного испарения растворителя в помещении, где отсутствует колебание воздуха. После испарения растворителя полоску бумаги вынимают и просматривают в ультрафиолетовых лучах. Простым карандашом отмечают границы люминесцирующей зоны, а также фиксируют цвет люминесценции. Свечение зоны голубыми, желтыми, коричневыми тонами говорит о наличии нефтепродуктов. Измеряют ширину люминесцирующей зоны и производят приближенное определение концентраций нефтепродуктов в растворе по табл. 2.7. Аналогичные операции проводят с параллельной навеской в хлороформе.
Обработка результатов
Концентрацию нефтепродуктов в пробе X определяют по формуле:
где С – концентрация нефтепродуктов, найденная по табл. 2.7 в соответствии с шириной люминесцирующей зоны, г/мл; V – объем растворителя, мл; m – навеска почвы, кг.