Осаждаемая и гравиметрическая формы
План
1. Формы осадка.
2. Осаждаемая форма.
3. Гравиметрическая форма.
При осаждении форма осадка может быть различной в зависимости от условий, в которых оно проводится. Важно подобрать такие условия, при которых не происходит потери вещества. Поэтому осаждение считают важнейшей операцией гравиметрического анализа. При его выполнении необходимо правильно выбрать осадитель, рассчитать его количество, соблюсти определенные условия осаждения, убедиться в полноте осаждения иона из раствора.
Осадок в процессе анализа приходится доводить до постоянной массы. Поэтому в гравиметрическом анализе различают две формы: осаждаемую и гравиметрическую.
Осаждаемая форма – тот осадок, который получается в результате химической реакции между осаждаемым ионом и осадителем.
Например: Ba2+ + SO42– → BaSO4
К осаждаемой форме предъявляются следующие требования:
· малая величина растворимости, около 1•10–6 моль/л,
· осадок должен быть крупнокристаллическим,
· осаждаемая форма должна легко и полно превращаться в гравиметрическую форму.
Гравиметрическая форма – то вещество, которое получается после прокаливания осаждаемой формы.
В некоторых случаях осаждаемая и гравиметрическая формы одинаковы (например, BaSO4). В других случаях их состав отличается друг от друга:
Осаждаемая форма | Гравиметрическая форма |
CaCO3 | CaO |
Fe(OH)3 | Fe2O3 |
Al(OH)3 | Al2O3 |
Требования к осаждаемой форме.
1. Осаждаемая форма должна владеть достаточно маленькой растворимостью, без чего невозможно практически полное осаждение определяемого иона. Как известно, растворимость малорастворимых электролитов характеризуется величиной их ПР. Опыт показывает, что практически полное осаждение имеет место, если ПР осадка не превышает 1×10-8. Поэтому соединения с ПР>10-8 в качестве осаждаемой формы в гравиметрии, как правило не применяются.
2. Осадок должен быть по возможности как можно больше крупнокристаллическим для возможности быстрого фильтрования и промывания от примесей. Крупнокристаллические осадки, как правило, почти не забивают поры фильтра и, имея слабо развитую поверхность, мало адсорбируют посторонние вещества из раствора и легко отмываются от них. Аморфные осадки, в особенности гелеподобные, например: Al(OH)3, имеют сильно развитую поверхность и потому значительно адсорбируют посторонние вещества из раствора и очень трудно отмываются от них. Кроме того, фильтрование проходит тоже очень медленно. Мелкокристаллические осадки, например: BaSO4, CaС2O4, тоже мало удобны, так как забивают поры фильтра, имеют большую площадь поверхности. Кроме того, такие осадки легко проходят через поры фильтра, что не допустимо в весовом анализе.
3. Осаждаемая форма должна достаточно легко превращаться в гравиметрическую (весовую) форму.