«Отбор и подготовка проб к лабораторным исследованиям
Лекция.
«Отбор и подготовка проб к лабораторным исследованиям
в соответствии с Государственным стандартом»
План
1 Область применения ДСТУ 4096-2002 . Терминология
2 Правила отбора проб топлива
3 Схемы отбора проб
4 Стадии подготовки проб к лабораторным исследованиям
5 Оборудование для обработки проб
1. Область применения ДСТУ 4096-2002. Терминология
Важнейшим элементом управления качеством угольной продукции являются стандарты. Вспомните, что такое стандарт? Ведь вы изучали дисциплину «Основы стандартизации, метрологии и качества продукции». (Стандарт- это утвержденный компетентным органом нормативно-технический документ, который устанавливает определенные нормы и требования к объекту стандартизации).
Объектом стандартизации, который мы сегодня будем изучать, является методика отбора и подготовки проб топлива.
С 1 января 2003 года на всех углеперерабатывающих предприятиях действует стандарт ДСТУ 4096-2002, который распространяется на бурый и каменный уголь, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты, и устанавливает методы отбора проб из потока, железнодорожных вагонов, суден, других транспортных средств, от топлива, которое находится на складе, а также методы подготовки проб к лабораторным исследованиям и химическому анализу.
В стандарте ДСТУ 4096-2002 употребляются следующие термины и определения:
Ø Партия топлива- количество топлива, которое выработано и отгружено потребителям за определенный промежуток времени (смену, сутки), среднее качество которого характеризуется одной объединенной пробой. Партией считается материал одного типа или сорта, который отгружается по одному сертификату качества.
Ø Точечная (частичная, разовая) проба- количество материала, отобранного с одного места одноразовым движением устройства для отбора проб (или одноразовым погружением отборного приспособления при отборе проб вручную). В нее попадают только расположенные рядом куски материала и она характеризует только локально ограниченную массу.
Ø Объединенная (общая, составленная) проба- проба, которая состоит из необходимого количества точечных проб, отобранных непосредственно от партии топлива,и характеризующих его среднее качество. Таким образом, она является совокупностью точечных проб и характеризует весь опробуемый массив в целом.
Ø Лабораторная проба- проба, полученная в результате подготовки объединенной пробы до крупности 0-3 мм, и предназначенная для лабораторных испытаний и подготовки аналитических проб.
Ø Аналитическая проба- проба, полученная в результате подготовки объединенной или лабораторной пробы до крупности 0,2 мм, и предназначенная для проведения анализов.
Процесс опробования полезных ископаемых состоит из нескольких этапов. Каких? (отбор проб, накопление, хранение, транспортировка, перемешивание, сокращение, деление, дробление, измельчение). На каждом этапе в конечный результат вкрадывается некая ошибка – погрешность.
Например, при определении массовой доли влаги в муфельной печи находится несколько тиглей с навесками. Масса навески 5 г. Если не соблюдать методику процесса, которая требует перемешивания влажного материала в процессе подсушивания, то на каких-либо тигельках может образоваться корка, она «выстрелит» и часть материала в одном тигле будет утеряна, а в другой тигель может попасть дополнительный кусочек. Это исказит результатыопробования.
Подобные погрешности возникают на каждом этапе опробования. Чтобы установить приемлемый диапазон между полученными наибольшим и наименьшим значениями показателей качества, используют базовую погрешность опробования.Базовая погрешность опробования (отбора, подготовки и анализа проб) во время определения зольности, общей влаги топлива, низшей теплоты сгорания на рабочее состояние топлива при доверительной вероятности Р = 0,95 приведена в таблице 1 ДСТУ.
Таблица 1 - Базовая погрешность опробования
| Наименование показателя | Значение показателя | Базовая погрешность опробования |
| Зольность на сухое состояние топлива (Ad) или массовая доля рабочей влаги (Wrt) | до 20% Больше 20% | ± 10 относительных % ± 2 абсолютных % |
| Низшая теплота сгорания (Qri) | До 12,56 МДж/кг Больше 12,56 МДж/кг | ± 0,63 МДж/кг ± 0,84 МДж/кг |
Пример. Проводится анализ пробы Ad = 12%; Δотн = 10%.
Δабс = Δотн · Ad/100=10·12/100=1,2%
Полученный результат анализа должен находиться в интервале от 12 - 1,2 = 10,8 % до 12 + 1,2 = 13,2 %
То есть, все результаты анализов зольности за пределами интервала 10,8 -13,2% надо считать ошибочными и нельзя использовать при расчетах.
2 Показатели опробования
Отбор объединенных проб выполняется от каждой партии материала.
Отбор должен проводиться механизированным способом с применением пробоотборников.
Если механизированный способ невозможен, то допускается отбор проб вручную. Точечные пробы, которые отбирают в объединенную пробу, должны быть равномерно распределены по всему объему материала.
Показатели опробования: количество точечных проб, минимальная масса точечной пробы, интервал опробования.
Количество точечных проб (n), которые отбираются от партии каменного угля и антрацита массой до 1000 т (от бурого угля, горючих сланцев и брикетов массой до 2500 т), составляет:
обогащенное топливо и брикеты - 16 проб;
необогащенное топливо - 32 пробы ( таблица 2 ДСТУ 4096-2002 ).
Обогащенным топливом считают концентрат (рассортированный и нерассортированный ); другие виды топливной продукции считаются необогащенным топливом.
От партии массой до 500 т в объединенную пробу отбирают 16 точечных проб независимо от вида топлива.
От партии, которая состоит из одного вагона, отбирается 8 точечных проб независимо от вида топлива.
Если партия материала превышает 1000 (2500) т, количество точечных проб (n1) рассчитывается по формуле
n1= n √М/С
где М - масса партии топлива, от которой отбираются пробы, т;
С - базовая масса партии - 1000 т для каменного угля и антрацита и 2500 т для бурого угля, горючих сланцев и брикетов;
n - базовое количество точечных проб по таблице 2 для данного вида топлива - 16 или 32.
Минимальная масса точечной пробы(m,кг) должна быть не меньше, чем
m = 0,06 Dmax
где Dmax- размер максимальных кусков материала, мм
Точечные пробы отбирают через равные интервалы времени.
Интервал времени (t), через который должны отбираться точечные пробы, рассчитывается по формуле
t =60 · M/ Q · n1
где М - масса партии топлива, от которой отбираются пробы, т;
Q - производительность (мощность) потока, который опробуется, т/час;
n1 - количество точечных проб, которое необходимо отобрать в пробу.