Метод дифференциальной фотометрии
Как уже указывалось выше, сущность дифференциального метода заключается в том, что оптическую плотность растворов измеряют по отношения к раствору сравнения, содержащему определяемый элемент (относительная оптическая плотность). Метод дает возможность повысить точность фотометрических определений, особенно при содержании больших количеств вещества.
В зависимости от способов измерения относительной оптической плотности анализируемого раствора и расчета его концентрации дифференциальный метод имеет несколько вариантов:
1. Если концентрация исследуемого раствора больше концентрации раствора сравнения (Сх > Со). В этом случае измеряемая оптическая плотность Аотн. представляет собой разность оптической плотности фотометрируемого раствора и раствора сравнения:
Аотн. = Ах – Ао
2. Если концентрация исследуемого раствора меньше концентрации раствора сравнения (Сх < Со). Измеряемую относительную оптическую плотность берут со знаком «минус»: – Аотн. = Ах – Ао. В этом варианте используют обратный порядок измерений: фотометрируемый раствор условно принимают за раствор сравнения и по отношению к нему измеряют оптическую плотность раствора сравнения.
3. Двустороннее дифференцирование. Сочетание прямого (Сх > Со) и обратного (Сх < Со) порядка измерений оптической плотности растворов в дифференциальном методе называют двусторонним дифференцированием.
В настоящей работе для определения содержания никеля применяется метод двусторонней дифференциальной фотометрии.
Выполнение работы
1. Приготовление растворов диметилглиоксимата никеля из стандартного раствора никеля.
Порядок добавления реактивов соблюдать!
В пять мерных колб объемом 100 мл наливают из бюретки соответственно 1,3,4,5,7 мл стандартного раствора никеля. Затем в каждую колбу добавляют по 10 мл винной кислоты, 30 мл гидроксида калия (натрия), 10 мл персульфата аммония и 3 мл ДМГ. Растворы перемешивают, разбавляют дистиллированной водой до метки и снова тщательно перемешивают.
Раствор, содержащий 4 мл стандартного раствора никеля, используют в качестве раствора сравнения.