3. Персульфат аммония, 5% раствор, свежеприготовленный.
4. Диметилглиоксим (ДМГ), 1% раствор в спирте или 5%-ном растворе гидроксида натрия.
5. Винная кислота, 10% раствор.
Порядок выполнения работы.
1. Приготовление стандартных растворов диметилглиоксимата никеля (с разными объемами стандартного раствора никеля).
2. Приготовление раствора сравнения.
3. Выбор светофильтра.
4. Измерение оптической плотности приготовленных растворов.
5. Построение градуировочного графика.
6. Разложение пробы стали и приготовление анализируемого раствора.
7. Измерение оптической плотности окрашенного анализируемого раствора.
8. Расчет процентного содержания никеля в стали на основании полученных данных.
9. Оформление результатов исследования.
Выполнение работы.
Метод абсолютной фотометрии.
1. Приготовление растворов диметилглиоксиматов никеля из стандартного раствора никеля. Порядок добавления реактивов строго соблюдать. В четыре мерные колбы емкостью 100 мл наливают последовательно из бюретки 1,3,5 и 7 мл стандартного раствора никеля. Затем в каждую колбу добавляют по 10 мл винной кислоты, 30 мл гидроксида калия (натрия), 10 мл персульфата аммония и 3 мл ДМГ. Растворыперемешивают, разбавляют дистиллированной водой до метки и снова тщательно перемешивают.
2. Приготовление раствора сравнения. В мерную колбу емкостью 100 мл наливают из бюретки 5 мл раствора стали, не содержащей никель. Добавляют 10 мл винной кислоты, 30 мл гидроксида калия (натрия), 10 мл персульфата аммония, разбавляют дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.
3. Выбор светофильтра. Для выбора светофильтра используют либо практический способ, в котором измеряют оптическую плотность одного из приготовленных растворов диметилглиоксимата никеля последовательно с разными светофильтрами прибора. В дальнейшей работе применяют тот светофильтр, при котором получилось наибольшее значение оптической плотности. Либо выбирают светофильтр, сопоставляя спектр поглощения диметиглиоксимата никеля со спектральными характеристиками имеющихся светофильтров.
4. Построение градуировочного графика. Для построения градуировочного графика измеряют оптические плотности четырех приготовленных растворов диметилглиоксимата никеля по отношению к раствору сравнения с выбранным светофильтром. Полученные данные вносят в таблицу 34 и по ним строят градуировочный график: оптическая плотность раствора (ось ординат) – объем стандартного раствора никеля, мл (ось абсцисс).
Таблица 34.
Результаты измерения оптической плотности растворов
| Светофильтр …. l = …. | ||
| № п/п растворов | Объем стандартного раствора, мл | Оптическая плотность, A |
| 1 | 1 | |
| 2 | 3 | |
| 3 | 5 | |
| 4 | 7 | |
5. Разложение пробы стали и приготовление анализируемого раствора. Навеску стали 0,1000 г растворяют при нагревании в конической колбе объемом 100 мл в 10-15 мл разбавленной (1:4) серной кислоты. Для разрушения карбидов в горячий раствор добавляют по каплям концентрированную азотную кислоту до прекращения вспенивания и кипятят раствор для удаления оксидов азота. Затем содержимое колбы охлаждают, разбавляют водой до 40-50 мл, нагревают до растворения солей и количественно переносят в мерную колбу объемом 100 мл. Раствор охлаждают, разбавляют дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Из мерной колбы отбирают пипеткой 5 мл раствора и выливают в другую мерную колбу объемом 100 мл. Добавляют цилиндром 10 мл винной кислоты, 30 мл гидроксида калия (натрия), 10 мл персульфата аммония и 3 мл ДМГ. Полученный раствор разбавляют дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.
6. Определение содержания никеля в анализируемом образце стали. Измеряют оптическую плотность анализируемого раствора тем же способом и в той же кювете, который использовался при построении градуировочного графика. Затем по графику находят объем стандартного раствора никеля, соответствующий измеренной оптической плотности раствора. Содержание никеля в стали рассчитывают по формуле:
С = Тст * Vx * a * 100/Pстали , %, где
Тст – титр стандартного раствора никеля, г/мл,
Vx – объем стандартного раствора никеля, соответствующий на градуировочном графике оптической плотности анализируемого раствора;
а – разбавление, равное 100/5 = 20;
Рстали – навеска стали, г, взвешенная на аналитических весах.