Задание 7. Спектрофотометрическое определение никеля
При взаимодействии никеля (II) в щелочной среде с диметилглиоксимом (ДМГ) в присутствии окислителя образуется окрашенное соединение.
Максимум светопоглощения его растворов находится в области 450-470 нм. Основной закон колориметрии соблюдается в широком интервале концентраций никеля в растворе.
В качестве окислителя чаще всего применяют персульфат аммония.
Влияние железа (III), окрашивающего раствор в желтый цвет, устраняют связыванием его в устойчивый комплекс путем добавления в раствор винной или лимонной кислот.
Определение никеля основано на измерении оптической плотности растворов на фотоэлектроколориметрах. Для выбора светофильтра используют спектр поглощения диметилглиоксимата никеля и спектральные характеристики светофильтров указанных приборов.
В настоящем руководстве приводятся две методики определения никеля:
1. С применением абсолютной фотометрии – метода, в котором измерение оптической плотности растворов проводят по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого элемента.
2. С применением дифференциальной фотометрии – метода, в котором измерение оптической плотности растворов проводят по отношению к одному из окрашенных растворов диметилглиоксимата никеля (с известным содержанием никеля).
В обоих вариантах работы содержание никеля в стали определяют методом градуировочного графика, построенного по серии стандартных растворов никеля. В методе дифференциальной фотометрии содержание никеля можно рассчитать также с помощью фактора пересчета.
Реактивы.
1. Стандартный раствор никеля. Навеску стали 1,000 г. (стандартный образец стали с содержанием никеля 2-4%) растворяют при нагревании в 100 мл разбавленной (1:4) серной кислоты. Для разрушения карбидов добавляют по каплям концентрированную азотную кислоту (плотность 1,40 г/мл) и кипятят раствор до удаления оксидов азота. После охлаждения и разбавления водой раствор переносят количественно в колбу емкостью 1 л. Содержание никеля в полученном растворе 2-4*10-5 г/мл.
2. Гидроксид калия (натрия), 10% раствор.