Задание 1. Определение температуры замерзания растворителя
Вынимают из прибора пробирку А, закрывают отверстие деревянной пробки, чтобы в пробирку Б не попали кусочки льда, и наполняют сосуд-охладитель мелкораздробленным льдом (или снегом), пересыпая его солью. Температура охлаждающей смеси должна быть примерно на 3-5 градусов ниже температуры замерзания растворителя.
После того как охладитель приготовлен, в чистую и сухую пробирку А заливают точное количество растворителя (около 20 мл), чтобы шарик термометра Бекмана полностью покрывался им. В эту же пробирку вставляется предварительно вымытая и высушенная мешалка.
Затем берут термометр Бекмана, который находился в установочной жидкости, промывают нижнюю часть из промывалки дистиллированной водой, вытирают фильтровальной бумагой досуха и вставляют в пробирку с растворителем. После этого необходимо проверить правильность положения шарика термометра в этой жидкости и свободную работу мешалки. Отросток этой пробирки закрывают пробкой для избежания загрязнения растворителя.
| 
|
| Рис. 27а. Термометр Бекмана: а) – общий вид, б)- отрезок шкалы с примером для отсчета температуры 3,758 град. | Рис. 27б. Прибор для определения понижения температуры замерзания растворов: А – пробирка с отростком, Б – широкая пробирка |
Затем вставляют пробирку А с термометром Бекмана и мешалкой в деревянную пробку, закрывают ею пробирку Б, находящуюся в охладителе, наблюдают за изменением температуры по мениску ртути.
Сначала ртуть из-за частичного повышения температуры расширилась и стала выступать из капилляра в верхнем резервуаре.
По мере охлаждения растворителя ртуть сжимается, и мениск ее передвигается к шкале термометра. При медленном охлаждении жидкость переохлаждается, и мениск может опуститься несколько ниже отмеченной температуры замерзания растворителя. Во время такого процесса переохлаждения нельзя встряхивать охлаждающую жидкость. Это можно сделать только после того, как переохлаждение достигнет 1о.
Встряхивание переохлажденной жидкости вызывает образование кристаллов растворителя, а совместное сосуществование твердой и жидкой фазы растворителя имеет место только при температуре замерзания растворителя. Так как эта температура выше температуры переохлажденной жидкости, то, после встряхивания, мениск ртути должен быстро подниматься, и точка, в которой он остановится, будет точкой температуры замерзания растворителя. Эту точку отсчитывают с помощью лупы с точностью до 0,002° и записывают в рабочую тетрадь в соответствующую графу формы записи результатов.
Вынимают затем пробирку А вместе с термометром и мешалкой и, не вынимая термометра, теплом руки и помешиванием мешалкой, расплавляют образовавшийся лед до полного исчезновения кристаллов; вновь вставляют эту пробирку в охладитель и повторяют измерение, как было описано выше.
Температура замерзания считается установленной, когда результаты не менее двух повторных измерений расходятся не больше, чем на 0,003°.