Подготовка прибора к работе
1. Включить прибор (см. работу 3, задание 2) в сеть.
2. Переключатель рода работы установить в положение рН.
3. Проверить исправность работы электродов, наличие насыщенного раствора КСl в хлорсеребряном электроде, правильность присоединения электродов к прибору.
4. Прогреть прибор 20 мин.
Проведение анализа
Полученный для анализа раствор смеси кислот (по 10 мл приготовленных растворов серной и фосфорной кислоты) количественно переносят в мерную колбу на 100 мл, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Переносят пипеткой 10 мл этого раствора в плоскодонный стакан емкостью 150-200 мл и разбавляют 50-70 мл дистиллированной воды. Стакан с раствором ставят на магнитную мешалку, погружают в раствор электроды так, чтобы они не касались магнитного стержня при его вращении. Включают мешалку и ставят переключатель род работы на приборе (рН-метре) в положение измерение рН.
Зафиксировав начальное значение рН раствора, в бюретку для титрования наливают 0,1 М раствор гидроксида натрия и приступают к титрованию, каждый раз отмечая показания прибора после добавления очередной порции раствора объемом по 0,5-1 мл. В области первого скачка титрования (рН = 4-6) и второго скачка (рН = 9-11) объем добавляемой порции раствора NaOH уменьшают до 0,1-0,2 мл. При достижении рН= 11,5 в раствор добавляют еще 2-3 порции титранта по 1 мл и, убедившись в незначительном изменении рН титруемого раствора, прекращают титрование.
После этого необходимо выключить магнитную мешалку и рН-метр, поднять электроды и промыть их водой. Затем извлекают из химического стакана магнитный стержень, а раствор выливают в емкость для слива отработанных растворов.
Полученные данные сводят в таблицу 17 и строят график в координатах ∆рН/∆V – V, где ∆рН/∆V – изменение (прирост) рН на единицу объема титранта (мл).
Таблица 17
Экспериментальные результаты при титровании смеси кислот
| № раствора | Объем NaOH, мл | Значение рН | ∆рН/∆V |
По максимумам на кривой определяют объем едкого натра (V1), затраченного на титрование серной кислоты и фосфорной кислоты по первой ступени диссоциации, и объем едкого натра (V2), затраченный на титрование фосфорной кислоты по второй ступени диссоциации (см. Рис. 9).
Расчет содержания кислот в анализируемом растворе проводят по формулам:
m H2SO4 = (V1-V2)*NNaOH * (M H2SO4*100)/(2*1000*10)
m H3PO4 = V2* NNaOH* (M H3PO4 *100)/ (1*1000*10)
Рис. 9 . Титрование смеси H2SO4 и H3PO4
После титрования 4-5 параллельных проб раствора смеси кислот, проводят статистическую обработку данных для определения интервального значения измеренных величин и относительного стандартного отклонения. Результаты обработки заносят в таблицу 18.
Таблица 18
Результаты статистической обработки единичных определений
| № опреде-ления | Найденное содержание, mi, г | Единичное отклонение от среднего (mi – mср) | Квадраты единичных отклонений (mi – mср)2 | 1. Среднее арифметическое определяемой величины (mср) 2. Выборочное стандартное отклонение S = √∑[(mi-mср)/(n-1)] 3. Доверительный интервал ∆mср=tp*S/√n 4. Интервальное значение определяемой величины m = mср±∆mср 5. Относительное стандартное отклонение f= ∆mср/mср*100%
|