Задание 6. Определение серной и фосфорной кислот в их смеси

Определение количественного содержания серной и фосфорной кислот при их совместном присутствии в растворе основано на измерении водородного показателя (рН) этого раствора в процессе титрования его щелочью с применением стеклянного индикаторного электрода и хлорсеребряного электрода сравнения, подключенных к потенциометру (рН-метру). Полученная кривая титрования имеет две точки эквивалентности, определяемые по скачкам титрования. Первая точка эквивалентности соответствует нейтрализации всей серной кислоты и фосфорной до дигидрофосфата натрия:

 

H2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + 2H2O

 

H3PO4 + NaOH = NaH2PO4 + H2O

 

Вторая точка эквивалентности соответствует нейтрализации второго иона водорода фосфорной кислоты с образованием гидрофосфата натрия:

 

NaH2PO4 + NaOH = Na2HPO4 + H2O

 

Раздельное титрование первого и второго ионов водорода фосфорной кислоты возможно в связи с большой разницей в величине констант диссоциации фосфорной кислоты по первой и второй ступеням (рК1=2,12; pK2=7,21; pK3=12,36). Так как в результате титрования получается однозамещенная, а затем двузамещенная соль фосфата натрия, то рН точек эквивалентности может быть определена по следующим формулам:

 

рН1т.э. = (рК1 + рК2)/2 = (2,12 + 7,21)/2 = 4,66

 

pH2 т.э. = (pK2 + pK3)/2 = (7,21 + 12,36)/2 = 9,8

 

Приготовление растворов

Гидроксид натрия NaOH, концентрация - 0,1М. Для приготовления раствора растворяют 4,0 г NaOH (ч.д.а.) в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1 литра. Нормальность устанавливают по стандартному раствору щавелевой кислоты или другой кислоты той же нормальности с применением индикатора фенолфталеина.

Раствор серной кислоты H2SO4 , концентрация 0,5М. Для приготовления раствора берут 20 мл концентрированной серной кислоты (ρ=1,2 г/мл), осторожно добавляют в 500 мл дистиллированной воды, затем доводят раствор в мерной колбе до объема 1 л.

Раствор фосфорной кислоты H3PO4, концентрация 0,33М. Для приготовления раствора берут 20 мл концентрированной фосфорной кислоты (ρ=1,2 г/мл), осторожно добавляют в 500 мл дистиллированной воды, затем доводят раствор в мерной колбе до объема 1 л.