Здравоохранения «центр гигиены и эпидемиологии в Забайкальском крае»

Дата: 2025-06-02; Просмотры: 20

Оценка:

0.00 из 5.00 — оценок

Скачиваний: 0

ФЕДЕРАЛЬНОЕ БЮДЖЕТНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ

ЗДРАВООХРАНЕНИЯ «ЦЕНТР ГИГИЕНЫ И ЭПИДЕМИОЛОГИИ В ЗАБАЙКАЛЬСКОМ КРАЕ»

ИСПЫТАТЕЛЬНЫЙ ЛАБОРАТОРНЫЙ ЦЕНТР

УТВЕРЖДАЮ

Руководитель ИЛЦ ФБУЗ «Центр гигиены и

эпидемиологии в Забайкальском крае»

_____________________

подпись инициалы, фамилия

«01» июля 2016 г.

ПОРЯДОК ПРОВЕДЕНИЯ

Порядок расчета неопределенности при проведении радиологических исследований

ДП 03-3.7-171-01-2016

	Дата	Должность	Ф.И.О.	Личная подпись
Разработал:
Проверил:

Содержание

1 Предназначение……………………………………….…… ……………..4

2 Область применения и ответственность…………………………...……...4

3 Нормативные ссылки...…………………………………………………......4

4 Термины и определения, сокращения………………………… ……… .5

5 Цель расчета неопределённости……………………………………….….6

6 Описание процедуры расчета неопределённости…………….……….…7

7 Требования к записям…………………………………………………….37

1 назначение

Данная процедура определяет порядок расчета неопределенности при проведении исследований питьевой воды, почвы, строительных материалов, минерального сырья, пищевой продукции, древесного сырья, лесоматериалов и изделий из древесины на показатели радиационной безопасности.

2 Область применения и ответственность

2.1 Данная процедура является обязательной для специалистов лаборатории физических факторов, ионизирующих и неионизирующих излучений при проведении измерений (исследований)

2.2 Специалисты несут ответственность за достоверное предоставление полученных результатов и рассчитанной неопределённости исследований.

3 Нормативные ссылки

ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2009 «Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий».

ГОСТ Р ИСО 5725-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений» в 6 частях.

ГОСТ Р 54500.1-2011\Руководство ИСО\МЭК 98-1:2009 Неопределенность измерения. Часть 1. Введение в руководства по неопределенности измерения.

ГОСТ Р 54500.3-2011 Неопределенность измерения. Часть 3. Руководство по выражению неопределенности измерения.

ГОСТ Р 54500.3.2-2013 Неопределенность измерения. Часть 3. Руководство по выражению неопределенности измерения. Дополнение 2. Обобщение на случай произвольного числа выходных величин.

ГОСТ Р ИСО 21748-2012. Статистические методы. Руководство по использованию оценок повторяемости, воспроизводимости и правильности при оценки неопределенности измерений.

ИСО/МЭК Руководство 98:1995 (ISO/IES Guide 98:1995) «Руководство по выражению неопределенности измерения».

РМГ 91-2009 «ГСИ. Совместное использование понятий «погрешность измерения» и «неопределенность измерения». Общие принципы».

ПМГ 96-2009 «ГСИ. Результаты и характеристика качества измерений».

МИ 2336-2002. «Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки».

Рекомендации по метрологии Р 50.2.028-2003. Алгоритмы построения градуировочных характеристик средств измерений состава веществ и материалов и оценивание их погрешностей (неопределенностей).

Рекомендации по метрологии Р 50.2.038-2004. Измерения однократные прямые. Оценивание погрешностей и неопределенности результата измерений.

Методика радиохимического приготовления счетных образцов проб питьевой воды для измерения общей альфа- и бета- активности на радиологическом комплексе с программным обеспечением "Прогресс". Свидетельство об аттестации методики № 42090.6В526 от 27.03.2006г.

Методика измерения активности радона в воде с использованием сцинтилляционного гамма-спектрометра с программным обеспечением «Прогресс». Свидетельство об аттестации № 40090.8К212 от 30.07.2008 г.

МРК «Суммарная активность альфа- и бета- излучающих радионуклидов в природных водах (пресных и минерализованных) Подготовка проб и измерения». Свидетельство об аттестации МРК № 40090.9А605 от 15.01.2009.

Методика приготовления счетных образцов из проб питьевой воды для измерения активности ЕРН с использованием радиологического комплекса с программным обеспечением «Прогресс». Свидетельство об аттестации №42090.6В524от 27.03.2006г.

Активность радионуклидов в счетных образцах. Методика измерений на гамма- спектрометрах с использованием программного обеспечения «SpectraLine». Свидетельство об аттестации методики радиационного контроля № 43151.4Б207/01.00294-2010.

Активность радионуклидов в счетных образцах. Методика измерений на бета- спектрометрах с использованием программного обеспечения «Spectra Line». Свидетельство об аттестации методики радиационного контроля № 43152.4Б206/01.00294-2010

4 Термины и определения, сокращения

4.1 ИЛЦ – Испытательный лабораторный центр ФБУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в Забайкальском крае».

4.2 Неопределенность (измерения) – это параметр, связанный с результатом измерений и характеризующий разброс значений, которые с достаточным основанием могут быть приписаны измеряемой величине. Этим параметром может быть, например, среднеквадратическое отклонение (СКО) или кратное ему число, или ширина доверительного интервала.

4.3 Стандартная неопределенность u – неопределенность результата хi, выраженная в виде стандартного отклонения.

Стандартная неопределенность бывает двух типов:

стандартная неопределенность, оцененная по типу А, и стандартная неопределенность, оцененная по типу В.

Оценивание (неопределенности) типа А – метод оценивания неопределенности путем статистического анализа ряда наблюдений.

Оценивание (неопределенности) типа В – метод оценивания неопределенности способами, отличными от статистического анализа ряда наблюдений.

4.4 Суммарная стандартная неопределенность ( U c(y)) – стандартная неопределенность результата измерений у, равная положительному значению корня квадратного из полной дисперсии, полученной суммированием всех составляющих. При таком суммировании используют закон распространения неопределенностей.

4.5 Расширенная неопределенность (U m ) – величина, определяющая интервал вокруг результата измерения, в пределах которого содержится большая часть распределения значений, которые с достаточным основанием могут быть приписаны измеряемой величине. Значение U m получают умножением U c(y), т.е. суммарной стандартной неопределенности, на коэффициент охвата k.

4.6 Питьевая вода - природная вода или вода после обработки, подаваемая через системы водоснабжения, либо находящаяся в емкостях, либо бутилированная вода, предназначенная для удовлетворения питьевых и иных бытовых нужд человека, либо для производства пищевой продукции, предназначенной для ее потребления человеком.

4.7 Суммарная (общая) альфа- и бета-активность воды - условная альфа- и бета- активность счетного образца, полученного из контролируемой пробы с помощью регламентированной методики пробоподготовки.

4.8 Удельная эффективная активность ЕРН (Аэфф) – суммарная удельная активность ЕРН в материале, определяемая с учетом их биологического воздействия на организм человека по формуле:

Аэфф=А_Ra+1.31A_Th+0.085A_K

5 Цель расчета неопределённости

Целью расчета неопределённости исследований является соответствие требованиям ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025, которыми установлено, что «испытательные лаборатории должны иметь и применять процедуры оценки неопределенности измерений».

Представление оцененной неопределенности является обязательным для лаборатории, в случаях:

- требования заказчика;

- возможность неправильной интерпретации результата из-за отсутствия сведений о неопределенности;

- увеличение неопределённости по сравнению с рассчитанной по данным, приведенным в методике.

Результаты этой оценки должны учитываться при оценки компетентности ИЛЦ при проведении испытаний и при обработке результатов лаборатории.

6 Описание процедуры расчета неопределенности

6.1 Расчет неопределённости при определении суммарной альф- и бета-активности воды на универсальном спектрометрическом комплексе УСК «Гамма Плюс» с ПО «Прогресс»

6.1.1 Измеряемыми величинами являются суммарная альфа и бета –активность питьевой воды – это условная альфа- и бета- активность счетного образца, полученного из контролируемой пробы с помощью методики радиохимического приготовления счетных образцов проб питьевой воды для измерения общей альфа- и бета- активности на радиологическом комплексе с программным обеспечением "Прогресс". Методика основана на концентрировании радионуклидов из проб воды путем соосаждения с осадком {BaSO₄+Fe(OH)₃}, прокаливанием осадка в муфельной печи, приготовлением счетных образцов и последующем измерении активности счетных образцов на альфа-радиометре и бета-спектрометре.

6.1.2 Источники неопределенности:

6.1.2.1 Химические реактивы:

6.1.2.1.1 Соляная кислота, концентрированная – источник типа Б.

6.1.2.1.2 Серная кислота, разбавленная (1:10)

6.1.2.1.3 Перекись водорода, концентрированная – источник типа Б

6.1.2.1.4 Аммиак водный, NH₄OH, 25% раствор– источник типа Б.

6.1.2.1.5 Железо хлорное шестиводное, FeCl₃*6 Н₂О, 0,5 моль/дм³ раствор;

6.1.2.1.6 Бария нитрат, BaNO₃, 0,35 моль/дм³ раствор;

6.1.2.1.7 Этиловый спирт, С₂Н₅ОН– источник типа Б.

6.1.2.2 Химическая посуда– источники типа Б:

6.1.2.2.1 Цилиндры мерные 1000 см³;

6.1.2.2.2 Цилиндры мерные 25 см³;

6.1.2.2.3 Пипетки 2 и 10 см³;

6.1.2.2.4 Мерный стакан (мензурка) на 1000 см³);

6.1.2.3 Измерительное и вспомогательное оборудование:

6.1.2.3.1 Альфа-радиометр

-нелинейность радиометра

- калибровка радиометра

6.1.2.3.2 Бета-спектрометр

-нелинейность спектрометра

- калибровка спектрометра

6.1.2.3.3 Весы электронные типа А

-нелинейность весов

- калибровка весов

6.1.2.3.4 Печь муфельная

6.1.2.4 Случайные составляющие погрешности измерений лаборатории (прецинзионность).

6.1.3 Преобразование в стандартные неопределенности:

6.1.3.1 Стандартная неопределенность для соляной кислоты, концентрированной рассчитывается по типу Б, согласно паспорту-сертификату на кислоту. Например, кислота соляная, паспорт-сертификат № 417 от апреля 2015 г, содержит массовую долю примесей 5*10^-4%, следовательно, стандартная неопределённость рассчитывается по типу Б и по закону прямоугольного распределения:

U_(ч)= =0,00028 %

Аналогично рассчитывается стандартная неопределенность для аммиака и перекиси водорода, этилового спирта.

Например:

Для аммиака: массовая примесей не более 0,001 следовательно, стандартная неопределённость равна:

U_(ч)= =0,001 %

Для перекиси водорода: массовая примесей не более 0,011 следовательно, стандартная неопределённость равна:

U_(ч)= =0,006 %

Для этилового спирта: массовая примесей не более 0,02 следовательно, стандартная неопределённость равна:

U_(ч)= =0,011 %

6.1.3.2 Поскольку раствор хлорида железа приготавливаем, предварительно очистив от примесей, то рассчитаем его суммарную стандартную неопределенность, которая складывается из чистоты реактива, чистоты аммиака, чистоты соляной кислоты и калибровки мерного стакана на 1000 см³, калибровки мерного цилиндра на 25 см³ и калибровки мерной колбы на 200 см³, калибровки и нелинейность весов.

Для хлорида железа: массовая примесей не более 0,0815 следовательно, стандартная неопределённость равна:

U_(ч)= =0,047 %

6.1.3.3 Поскольку раствор серной кислоты приготавливаем, разбавленная (1:10), то стандартная неопределенность складывается из чистоты реактива, калибровки мерного цилиндра и мерного стакана.

Для серной кислоты: массовая примесей не более 0,0015 следовательно, стандартная неопределённость равна:

U_(ч)= =0,0009 %

6.1.3.4 Поскольку раствор нитрата бария 0,35 моль/дм³ приготавливаем, то стандартная суммарная неопределенность складывается из чистоты реактива, калибровки и нелинейности весов, калибровки мерной колбы.

Для нитрата бария: массовая примесей не более 0,5 следовательно, стандартная неопределённость равна:

U_(ч)= =0,289 %

6.1.3.5 Стандартная неопределенность химической посуды рассчитывается по типу Б и составляет:

Для пипеток на 10 мл, согласно паспорту, абсолютная погрешность составляет ±0,1 мл или 1%, тогда стандартная неопределенность рассчитывается по закону прямоугольного распределения:

U(пипетки на 10 мл)= = =0,58 %

для пипеток на 2 мл ±0,02 мл (1%); U(пипетки на 2 мл)= = =0,58 %

Для мерных цилиндров на 25 мл - ±0, 5 мл(2%);U( мерного цилиндра на 25 мл)= = =1,16 %

Для мерного цилиндра на 100 мл ± 1мл (1%);U( мерного цилиндра на 100 мл)= = =0,58 %

Для мерной колбы на 200 мл допустимая погрешность составляет 0,3 мл (0,15%) U( мерной колбы на 200 мл)= = =0,086 %

Для мерного цилиндра (мензурки) на 1000 мл допустимая погрешность составляет 25 мл (2,5%) U( мерного цилиндра на 1000 мл)= = =1,44 %

6.1.3.6 Стандартные неопределенности измерительного и вспомогательного оборудования:

Суммарная неопределенность альфа-радиометра складывается из погрешности измерения и калибровки радиометра, первая рассчитывается по типу Б, а калибровка рассчитывается по типу А.

Неопределённость измерений на альфа-радиометра рассчитывается по типу Б, прямоугольное распределение:

Неопределённость калибровки альфа-радиометра рассчитывается по формуле:

Например:

Хср=(24,8022+25,1503+25,2276+25,5563+24,8022+24,8216+23,7388+24,1255+24,8216+26,1363)/10= 24,918 Бк

Суммарная неопределенность бета-спектрометра складывается из погрешности измерения и калибровки спектрометра, первая рассчитывается по типу Б, а калибровка рассчитывается по типу А.

Неопределённость калибровки альфа-радиометра рассчитывается по формуле:

Например:

Хср=(371,709+372,679+375,615+372,841+374,144+374,919+375,241+372,151+377,421+377,489)/10= 374,42

Неопределённость измерений на бета-спектрометре рассчитывается по типу Б, прямоугольное распределение:

Суммарная неопределенность весов электронных типа А, складывается из

-нелинейность весов и калибровки весов. Рассчитываемых по типу Б максимальное отклонение весов по закону прямоугольного распределения:

Предел допускаемой погрешности ±0,5 мг:

Неопределенность связанная с калибровкой весов рассчитывается по типу А:

Например:

Хср=(99,9999+99,9998+99,9995+99,9997+99,9995+99,9996+100,0002+99,9995+99,9999+99,9995)/10=99,9997 г

Неопределенность связанная с использованием для прокаливания проб муфельной печи, рассчитывается по типу Б. Так для муфельной печи МИМП-10ЭУ максимальное отклонение температуры 2ºС (0,44%), по закону прямоугольного распределения:

6.1.3.7 Случайные составляющие погрешности измерений лаборатории (прецинзионность).

Рассчитывается по типу А на основе многократных измерений (не менее 10) одной пробы, разными операторами лаборатории.

6.1.4 Объединение сходных эффектов: нелинейность и калибровка весов, осуществляется при приготовлении хлорида железа и нитрата бария, при взвешивании пустого тигля и тигля с осадком, при взвешивании пустой кюветы и кюветы с осадком, т.е. 6 раз. Пипетка на 10 мл используется при добавлении серной кислоты и перекиси водорода, а на 2 мл используется при добавлении хлорида железа и нитрата бария.

Поскольку мерная колба на 200 см³ используется для приготовления нитрата бария и хлорида железа, то ее неопределённость суммируется дважды.

6.1.5 Расчет суммарной неопределенности исследования для альфа-активности определяется по формуле:

Расчет суммарной неопределенности исследования для бета-активности определяется по формуле:

6.1.5 Расчет расширенной неопределенности исследования:

Um=2*Uc

6.2 Расчет неопределённости при определении активности радона в воде с использованием гамма-спектрометра универсального спектрометрического комплекса УСК «Гамма Плюс» с ПО «Прогресс».

6.2.1 Измеряемой величиной является радон-222 в питьевой воде – активность гамма-излучающего радионуклида, измеряемый в контролируемой пробе нативом во взвешенном сосуде Маринелли согласно методики измерения активности радона в воде с использованием сцинтилляционного гамма-спектрометра с программным обеспечением "Прогресс".

6.2.2 Источники неопределенности:

6.2.2.1 Гамма-спектрометр

-нелинейность спектрометра

- калибровка спектрометра

6.2.2.2 Весы электронные типа А

-нелинейность весов

- калибровка весов

6.2.2.3 Случайные составляющие погрешности измерений лаборатории (прецинзионность).

6.2.3 Преобразование в стандартные неопределенности:

Суммарная неопределенность гамма-спектрометра складывается из погрешности измерения и калибровки спектрометра, первая рассчитывается по типу Б, а калибровка рассчитывается по типу А.

Неопределённость калибровки гамма-спектрометра рассчитывается по формуле:

Например:

Хср=(116,547+116,088+115,798+115,117+115,353+114,341+114,144+116,044+115,016+115,697)/10= 115,41

Неопределённость измерений на гамма-спектрометре рассчитывается по типу Б, прямоугольное распределение:

Суммарная неопределенность весов электронных ВТЛ-3100П, складывается из нелинейности весов и калибровки весов. Рассчитываемых по типу Б максимальное отклонение весов по закону прямоугольного распределения:

Предел допускаемой погрешности ±0,2 г:

Неопределенность связанная с калибровкой весов рассчитывается по типу А:

Например:

Хср=(99,8*8+99,9*2)/10=99,8 г

Случайные составляющие погрешности измерений лаборатории (прецинзионность) вычисляются по типу А, на основании многократных измерений.

6.2.4 Вычисление суммарной стандартной неопределенности:

Суммарная стандартная неопределённость складывается из всех полученных источников неопределенности:

6.2.5 Вычисление расширенной неопределённости.

Um=2*Uc

6.3 Расчет неопределённости при определении суммарной альфа- и бета-активности в природных водах (природных и минерализованных) с использованием УМФ-2000

6.3.1 Измеряемыми величинами являются суммарная альфа и бета –активность пресной и минерализованной воды – это условная альфа- и бета- активность счетного образца, полученного из контролируемой пробы с помощью концентрирования суммы нелетучих радионуклидов из объема пробы методом упаривания или методом соосаждения с последующим измерением счетного образца на альфа-бета- радиометре УМФ-2000.

6.3.2 Источники неопределенности:

6.3.2.1 Химические реактивы:

6.3.2.1.1 Соляная кислота, 1 М.

6.3.2.1.2 Серная кислота, разбавленная (1:1)

6.3.2.1.3 Азотная кислота, концентрированная – источник типа Б

6.3.2.1.4 Кальций хлористый шестиводный, СаCl₂*6 Н₂О, 30 мг/см³ раствор;

6.3.2.1.5 Аммиак водный, концентрированный

6.3.2.1.6 Барий хлористый, BaCl₂*2H₂O, 25 мг/см³ раствор;

6.3.2.1.7 Перекись водорода, концентрированная,

6.3.2.1.8 Этиловый спирт, С₂Н₅ОН– источник типа Б.

6.3.2.1.9 Алюминий азотнокислый, раствор 5 мг/см³

6.3.2.2 Химическая посуда– источники типа Б:

6.3.2.2.1 Цилиндры мерные 10 см³;

6.3.2.2.2 Колба мерная вместимостью 500 см³;

6.3.2.2.3 Пипетки мерные 2 см³;

6.3.2.2.4 Мерный стакан (мензурка) на 1000 см³);

6.3.2.3 Измерительное и вспомогательное оборудование:

6.3.2.3.1 Альфа-бета –радиометр УМФ-2000

-нелинейность радиометра

- калибровка радиометра(бета и альфа тракты)

6.3.2.3.2 Весы электронные типа А

-нелинейность весов

- калибровка весов

6.3.2.3.3 Печь муфельная

6.3.2.4 Случайные составляющие погрешности измерений лаборатории (прецинзионность).

6.3.3 Преобразование в стандартные неопределенности:

6.3.3.1 Стандартная неопределенность для соляной кислоты, концентрированной рассчитывается по типу Б, согласно паспорту-сертификату

на кислоту. Например, кислота соляная, паспорт-сертификат № 417 от апреля 2015 г, содержит массовую долю примесей 5*10^-4%, следовательно, стандартная неопределённость рассчитывается по типу Б и по закону прямоугольного распределения:

U_(ч)= =0,00028 %

Поскольку раствор соляной кислоты 1 М приготавливаем, используя мерную колбу на 500 см³ и цилиндр на 10 см³, их тоже учитывают.

Стандартная неопределенность для серной кислоты рассчитывается по типу Б, согласно паспарту:

U_(ч)= =0,0003 %

Для азотной кислоты: массовая примесей не более 0,0007 следовательно, стандартная неопределённость равна:

U_(ч)= =0,0004 %

Для перекиси водорода: массовая примесей не более 0,011 следовательно, стандартная неопределённость равна:

U_(ч)= =0,006 %

Для этилового спирта: массовая примесей не более 0,02 следовательно, стандартная неопределённость равна:

U_(ч)= =0,011 %

Для аммиака: массовая примесей не более 0,001 следовательно, стандартная неопределённость равна:

U_(ч)= =0,001 %

Для раствора кальция хлористого суммарная стандартная неопределенность складывается из чистоты реактива, калибровки и нелинейности весов, калибровки мерной колбы на 500 см³.

Массовая доля примесей для хлористого кальция не превышает 3,5 %:

U_(ч)= = 2,0 %

Барий хлористый, BaCl₂*2H₂O, 25 мг/см³ раствор

Для раствора бария хлористого суммарная стандартная неопределенность складывается из чистоты реактива, калибровки и нелинейности весов, калибровки мерной колбы на 500 см³.

Массовая доля примесей для хлористого бария не превышает 1 %:

U_(ч)= = 0,58 %

Алюминий азотнокислый, раствор 5 мг/см³

Массовая доля примесей для хлористого бария не превышает 1,5 %:

U_(ч)= = 0.86 %

6.3.3.2 Стандартная неопределенность химической посуды рассчитывается по типу Б и составляет:

Для пипеток на 2 мл, согласно паспорту, абсолютная погрешность составляет ±0,02 мл или 1%, тогда стандартная неопределенность рассчитывается по закону прямоугольного распределения:

U(пипетки на 2 мл)= = =0,58 %

Цилиндры мерные 10 см^3:абсолютная погрешность составляет ±0,2 мл или 2%, тогда стандартная неопределенность рассчитывается по закону прямоугольного распределения:

U(циллиндра на 10 мл)= = =1,15 %

Колба мерная вместимостью 500 см³: абсолютная погрешность составляет ±0,5 мл или 0,1%, тогда стандартная неопределенность рассчитывается по закону прямоугольного распределения:

U(мерной колбы на 500 мл)= = =0,06 %

Для мерного стакана (мензурки) на 1000 мл допустимая погрешность составляет 25 мл (2,5%) U( мерного стакана на 1000 мл)= = =1,44 %

6.3.3.3 Суммарная неопределенность альфа-бета –радиометра УМФ-2000 складывается из погрешности измерения и калибровки радиометра, первая рассчитывается по типу Б, а калибровка рассчитывается по типу А. Поскольку в лаборатории имеется два прибора УМФ-2000, то необходимо рассчитывать неопределенность для каждого прибора в отдельности и учитывать при расчетах расширенной неопределенности именно тот прибор, который использовался при проведении исследования.

Неопределённость измерений на альфа-бета- радиометра УМФ-2000 имеющего допустимую погрешность 15% рассчитывается по типу Б, прямоугольное распределение:

U( альфа-бета-радиометр УМФ № 978, 1468 )= = =14,45 %

Неопределённость калибровки альфа-бета радиометра УМФ-2000 рассчитывается по формуле:

Например:

Контрольная скорость счета по бета-тракту за 300 с для УМФ-2000 № 1468 составила: 2035, 2044, 2019, 2004, 2066, 2045, 1966, 1989, 2076, 2074 (согласно свидетельству о первичной поверки 6,9 имп/с или 2070 за 300 с.)

Хср=(2035+ 2044+2019+2004+ 2066+ 2045+1966+1989+ 2076+ 2074)/10= 2032

Контрольная скорость счета по альфа-тракту за 300 с для УМФ-2000 № 1468 составила: 3296, 3346, 3435, 3451, 3437, 3397, 3447, 3389, 3384, 3358. (согласно свидетельству о первичной поверки 11,3 имп/с или 3390 за 300 с.)

Хср=(3296+ 3346+3435+ 3451+ 3437+ 3397+ 3447+ 3389+ 3384+ 3358)/10= 3394

Суммарная неопределенность весов электронных типа А, складывается из нелинейности весов и калибровки весов. Рассчитываемых по типу Б максимальное отклонение весов по закону прямоугольного распределения:

Предел допускаемой погрешности ±0,5 мг:

Неопределенность связанная с калибровкой весов рассчитывается по типу А:

Например:

Хср=(99,9999+99,9998+99,9995+99,9997+99,9995+99,9996+100,0002+99,9995+99,9999+99,9995)/10=99,9997 г

6.3.3.4 Случайные составляющие погрешности измерений лаборатории (прецинзионность).

6.3.4 Объединение сходных эффектов:

Нелинейность и калибровка весов, складывается при приготовлении хлорида кальция, при взвешивании пустой фарфоровой чаши и чаши с осадком, при взвешивании пустой кюветы и кюветы с осадком, при оценки минерализации воды т.е. 7 раз при анализе пресной воды, при анализе минерализованной воды складывается при приготовлении хлорида бария и нитрата алюминия, при взвешивании пустого фильтра и фильтра с осадком, при взвешивании пустой кюветы и кюветы с осадком, при оценки минерализации воды т.е. 8 раз.

Поскольку мерная колба на 500 см³ используется для приготовления нитрата алюминия, хлорида бария, хлорида кальция, соляной кислоты, то ее неопределённость суммируется при анализе как пресных, так и минерализованных вод дважды.

Мерный стакан (мензурка) на 1000 см³используется дважды, при приготовлении раствора серной кислоты и для того, чтобы отмерить 1 л пробы необходимой для анализа.

Мерный цилиндр на 10 см³ используется при анализе пресной воды дважды, при анализе минерализованной воды один раз.

Пипетка на 2 см³ используется при анализе пресных вод 4 раза, при анализе минерализованной воды – 6 раз.

6.3.5 Вычисление суммарной стандартной неопределенности:

Суммарная стандартная неопределённость при анализе пресных вод складывается из всех полученных источников неопределенности для альфа-тракта:

Суммарная стандартная неопределённость при анализе пресных вод складывается из всех полученных источников неопределенности для бета-тракта:

Суммарная стандартная неопределённость при анализе минерализованных вод складывается из всех полученных источников неопределенности для альфа-тракта:

Суммарная стандартная неопределённость при анализе минерализованных вод складывается из всех полученных источников неопределенности для бета-тракта:

6.3.6 Вычисление расширенной неопределённости:

Um=2*Uc

6.4 Расчет неопределённости в пробах питьевой воды при определении активности естественных радионуклидов с использованием универсального спектрометрического комплекса УСК «ГАММА ПЛЮС» с программным обеспечением «Прогресс»

6.4.1 Приготовление счетных образцов включает следующие стадии:

- концентрирование радиоактивности из водных проб на гидроксиде железа;

- приготовление счетного образца для измерения активности Ra-226 , Ra-228 путем соосаждения радия на осадок сульфата бария.

-электрохимическое выделение ро-210 на медные диски;

- приготовление счетного образца для измерения активности Pb-210 путем соосаждения на осадок карбоната свинца;

- приготовление счетного образца для измерения активности Th-230+232 и Th-228 путем соосаждения тория на осадок оксалата кальция;

- приготовление счетного образца для измерения активности U-234+235 и Th-238 путем соосаждения урана на осадок оксалата кальция;

- измерение активности приготовленных счетных образцов с использованием альфа-радиометра, бета- и гамма-спектрометра радиологического комплекса с ПО «Прогресс».

Поскольку результат измерения выдается на каждый радионуклид отдельно, то и расчет неопределённости осуществляется для каждого радионуклида в отдельности. При расчете неопределённости следует учитывать общую часть проведенных манипуляций, а именно общие реактивы и общую посуду используемую при концентрировании радионуклидов.

6.4.1.1 Пробу предварительно разделяют на аликвоты – 3,5 л - отмеряя мерным стаканом на 1000 см³ (мензуркой), при помощи пипетки на 10 мл добавляют перекись водорода и при помощи мерного цилиндра на 25 мл отмеряем соляную кислоту в каждую аликвоту (6-8 раз). Проба кипятится и после этого добавляем в каждую аликвоту пипеткой на 2 мл по 4 мл хлорида

железа и осаждаем гидроксид железа концентрированным аммиаком. Жидкость над осадком отстаивают и декантируют в пластиковые бутылки. В канистрах с раствором осаждают радий на осадке хлорида бария. В канистры при помощи циллиндров на 25 мл добавляют раствор серной кислоты (1:1), концентрированную соляную кислоту и раствор нитрата бария 0,35 моль/л.

Далее жидкость над осадком вновь декантируют, осадок фильтруют, через взвешенный фильтр, после высыхания осадка, его переносят в предварительно взвешенную кювету –бета, фиксируют этиловым спиртом и измеряют на гамма-спектрометре сначала Ra-228, а через 25- 30 дней Ra-226.

6.4.1.2 Пробу предварительно разделяют на аликвоты – 3,5 л - отмеряя мерным стаканом на 1000 см³ (мензуркой), при помощи пипетки на 10 мл добавляют перекись водорода и при помощи мерного цилиндра на 25 мл отмеряем соляную кислоту в каждую аликвоту (6-8 раз). Проба кипятится и после этого добавляем в каждую аликвоту пипеткой на 2 мл по 4 мл хлорида железа и осаждаем гидроксид железа концентрированным аммиаком. Жидкость над осадком отстаивают и декантируют в пластиковые бутылки. Осадок гидроксида железа растворяют соляной кислотой и вновь осаждают аммиаком, отфильтровывают и растворяю раствором соляной кислоты (1:12). Охлаждают, прибавляют навеску 2 г аскорбиновой кислоты, приливают мерным цилиндром 15 мл аммиака и выделяют полоний на медные диски, которые измеряют на альфа-радиометре через 3 часа после осаждения.

6.4.1.3 После осаждения полония на медные диски к раствору прибавляют 25 мл перекиси водорода для разложения аскорбиновой кислоты и кипятят до полного разложения перекиси. После раствор охлаждают, и добавляют 15 мл нитрата свинца, вновь охлаждают, отфильтровывают, раствор оставляют для определения урана и тория. Осадок растворяют дистиллированной водой и прибавляют 1,5 г сухого карбоната натрия, вновь фильтруют через предварительно взвешенный фильтр, после высыхания фильтра с осадком карбоната свинца, его взвешивают и переносят во взвешенную кювету, фиксируют этиловым спиртом и взвешиваем. На бета-спектрометре через 25 дней измеряем активность свинца.

6.4.1.4 К фильтрату полученному после добавления нитрата свинца добавляют концентрированную азотную кислоту (50 мл), 25 мл концентрированной соляной кислоты и кипятят, для удаления углекислого газа из раствора. После взвешивают 5 г щавелевой кислоты и 5 г оксалата аммония, нейтрализуют раствор аммиаком до рН 2,0 приливают насыщенный раствор щавелевой кислоты и прибавляют в три раза хлорид кальция пипеткой на 2 мл. Полученный осадок после кипячения отфильтровывают и помещают во взвешенный тигель, окапывают 1 см перекиси водорода, помещают в муфель и озоляют при температуре 600-700 С, после охлаждения тигель вновь

взвешивают, переносят осадок во взвешеную кювету, фиксируют этиловым спиртом и измеряют на альфа-радиометре торий 232+230 и на гамма-спектрометре торий- 228.

6.4.1.5 Фильтрат полученый при отделении тория используют для выделения урана. Добавяют 10 см³соляной кислоты, 100 см³ перекиси водорода и кипятят. Прибавляют 10 г аскорбиновой кислоты, 100 см³ насыщенного раствора щавелевой кислоты, аммиак и порциями, используя пипетку 2 мл три раза добавляют хлорид кальция. Полученный осадок после кипячения отфильтровывают и помещают во взвешенный тигель, окапывают 1 см перекиси водорода, помещают в муфель и озоляют при температуре 600-700 С, после охлаждения тигель вновь взвешивают, переносят осадок во взвешеную кювету, фиксируют этиловым спиртом и измеряют на альфа-радиометре уран 234+235 и на бета-спектрометре уран-238.

6.4.2 Источники неопределенности:

6.4.2.1 Химические реактивы:

6.4.2.1.1 Соляная кислота, концентрированая и соляная кислота (1:12).

6.4.2.1.2 Серная кислота, разбавленная (1:1)

6.4.2.1.3 Азотная кислота, концентрированная.

6.4.2.1.4 Кальций хлористый шестиводный, СаCl₂*6 Н₂О, 1.0 моль/л раствор;

6.4.2.1.5 Аммиак водный, концентрированный

6.4.2.1.6 Барий азотнокислый, Ba(NO₃)₂*2H₂O, 35 мг/см³ раствор;

6.4.2.1.7 Перекись водорода, концентрированная,

6.4.2.1.8 Этиловый спирт, С₂Н₅ОН– источник типа Б.

6.4.2.1.9 Аскорбиновая кислота,

6.4.2.1.10 Щавелевая кислота,

6.4.2.1.11 Оксалат аммония,

6.4.2.1.12 Хлорид железа шестиводный, 0,5 моль/л раствор,

6.4.2.1.13 Свинец азотнокислый, 0,5 моль/л раствор,

6.4.2.1.14 Натрия карбонат безводный, Na₂CO₃

6.4.2.2 Химическая посуда– источники типа Б:

6.4.2.2.1 Цилиндры мерные 25 см³, 50 см³, 100 см³.

6.4.2.2.2 Колба мерная вместимостью 200 см³; 500 см³.

6.4.2.2.3 Пипетки мерные 2 см³; 5 см³; 10 см³;

6.4.2.2.4 Мерный стакан (мензурка) на 1000 см³);

6.4.2.3 Измерительное и вспомогательное оборудование:

6.4.2.3.1 Альфа-радиометр

-нелинейность радиометра

- калибровка радиометра

6.4.2.3.2 Бета-спектрометр

-нелинейность спектрометра

- калибровка спектрометра

6.4.2.3.2 Гамма-спектрометр

-нелинейность спектрометра

- калибровка спектрометра

6.4.2.3.3 Весы электронные типа А

-нелинейность весов

- калибровка весов

6.4.2.3.4 Печь муфельная

6.4.2.4 Случайные составляющие погрешности измерений лаборатории (прецинзионность).

6.4.3 Преобразование в стандартные неопределенности:

6.4.3.1 Стандартная неопределенность для соляной кислоты, концентрированной рассчитывается по типу Б, согласно паспорту-сертификату на кислоту. Например, кислота соляная, паспорт-сертификат № 417 от апреля

2015 г, содержит массовую долю примесей 5*10^-4%, следовательно, стандартная неопределённость рассчитывается по типу Б и по закону прямоугольного распределения:

U_(ч)= =0,00028 %

Поскольку раствор соляной кислоты 1 М приготавливаем используя мерную колбу на 500 см³ и цилиндр на 10 см³, их тоже учитывают.

Стандартная неопределенность для серной кислоты рассчитывается по типу Б, согласно паспарту:

U_(ч)= =0,0003 %

Также при расчете следует честь что мы используем раствор 1:1 серной кислоты используя мерный стакан на 1000 см³.

Для азотной кислоты: массовая примесей не более 0,0007 следовательно, стандартная неопределённость равна:

U_(ч)= =0,0004 %

Для перекиси водорода: массовая примесей не более 0,011 следовательно, стандартная неопределённость равна:

U_(ч)= =0,006 %

Для этилового спирта: массовая примесей не более 0,02 следовательно, стандартная неопределённость равна:

U_(ч)= =0,011 %

Для аммиака: массовая примесей не более 0,001 следовательно, стандартная неопределённость равна:

U_(ч)= =0,001 %

Массовая доля примесей для хлористого кальция не превышает 3,5 %:

U_(ч)= = 2,0 %

Барий азотнокислый, Ba(NO₃)₂*2H₂O, 35 мг/см³ раствор

Для нитрата бария: массовая примесей не более 0,5 следовательно, стандартная неопределённость равна:

U_(ч)= =0,289 %

Щавелевая кислота, сухая,

Содержание примесей 0,5 %:

U_(ч)= =0,289 %

Оксалат аммония,

Содержание примесей 0,08%:

U_(ч)= =0,046 %

Хлорид железа шестиводный, 0,5 моль/л раствор,

Для хлорида железа: массовая примесей не более 0,0815 следовательно, стандартная неопределённость равна:

U_(ч)= =0,047 %

Свинец азотнокислый, 0,5 моль/л раствор,

Для нитрата свинца содержание примесей 0,13 %:

U_(ч)= =0,0752 %

Аскорбиновая кислота, сухая

Для аскорбиновой кислоты содержание примесей равно 0,2 %:

U_(ч)= =0,1156 %

Натрия карбонат безводный, Na₂CO₃, сухой,

Содержание примесей 0,2%:

U_(ч)= =0,1156 %

6.4.3.2 Стандартная неопределенность химической посуды рассчитывается по типу Б, согласно паспортов на посуду, либо ГОСТ 1770-74 и составляет:

U(пипетки на 2 мл)= = =0,58 %

Для пипеток на 5 мл, согласно паспорту, абсолютная погрешность составляет ±0,05 мл или 1%, тогда стандартная неопределенность рассчитывается по закону прямоугольного распределения:

U(пипетки на 5 мл)= = =0,58 %

U(пипетки на 10 мл)= = =0,58 %

Цилиндры мерные 25 см^3:абсолютная погрешность составляет ±0,5 мл или 2%, тогда стандартная неопределенность рассчитывается по закону прямоугольного распределения:

U(циллиндра на 25 мл)= = =1,15 %

Цилиндры мерные 50 см^3:абсолютная погрешность составляет ±1,0 мл или 2%, тогда стандартная неопределенность рассчитывается по закону прямоугольного распределения:

U(циллиндра на 50 мл)= = =1,15 %

Цилиндры мерные 100 см^3:абсолютная погрешность составляет ±1,0 мл или 1%, тогда стандартная неопределенность рассчитывается по закону прямоугольного распределения:

U(циллиндра на 100 мл)= = =0,6 %

Колба мерная вместимостью 200 см³: абсолютная погрешность составляет ±0,3 мл или 0,15%, тогда стандартная неопределенность рассчитывается по закону прямоугольного распределения:

U(мерной колбы на 500 мл)= = =0,087 %

U(мерной колбы на 500 мл)= = =0,06 %

Для мерного стакана (мензурки) на 1000 мл допустимая погрешность составляет 25 мл (2,5%)

U( мерного стакана на 1000 мл)= = =1,44 %

6.4.3.3 Стандартные неопределенности измерительного и вспомогательного оборудования:

Неопределённость измерений на альфа-радиометра рассчитывается по типу Б, прямоугольное распределение:

Неопределённость калибровки альфа-радиометра рассчитывается по формуле:

Например:

Хср=(24,8022+25,1503+25,2276+25,5563+24,8022+24,8216+23,7388+24,1255+24,8216+26,1363)/10= 24,918 Бк

Неопределённость калибровки альфа-радиометра рассчитывается по формуле:

Например:

Хср=(371,709+372,679+375,615+372,841+374,144+374,919+375,241+372,151+377,421+377,489)/10= 374,42

Неопределённость измерений на бета-спектрометре рассчитывается по типу Б, прямоугольное распределение:

Неопределённость калибровки гамма-спектрометра рассчитывается по формуле:

Например:

Хср=(116,547+116,088+115,798+115,117+115,353+114,341+114,144+116,044+115,016+115,697)/10= 115,41

Неопределённость измерений на гамма-спектрометре рассчитывается по типу Б, прямоугольное распределение:

Суммарная неопределенность весов электронных типа А, складывается из

Предел допускаемой погрешности ±0,5 мг:

Неопределенность связанная с калибровкой весов рассчитывается по типу А:

Например:

Хср=(99,9999+99,9998+99,9995+99,9997+99,9995+99,9996+100,0002+99,9995+99,9999+99,9995)/10=99,9997 г

6.4.3.4 Случайные составляющие погрешности измерений лаборатории (прецинзионность).

6.4.4 Объединение сходных эффектов:

6.4.4.1 При расчете неопределенности для радия суммируются: нелинейность и калибровка весов, складывается при приготовлении нитрата бария, хлорида железа, при взвешивании пустого фильтра и фильтра с осадком, при взвешивании пустой кюветы и кюветы с осадком, т.е. 6 раз. Мерный стакан на 1000 см³ используется 3 раза, Пипетка на 10 мл используется 8 раз при добавлении перекиси водорода, на 5 мл используется 8 раз при добавлении хлорида железа, цилиндр на 25 мл используется 2 раза при добавлении нитрата бария, мерный цилиндр на 100 мл используется дважды при добавлении серной кислоты (1:1) и соляной кислоты в канистры.

Поскольку мерная колба на 200 см³ используется для приготовления нитрата бария и хлорида железа, дважды.

6.4.4.2 При расчете неопределенности для полония-210 суммируются: Мерный стакан на 1000 см³ используется 2 раза, Пипетка на 10 мл используется 8 раз при добавлении перекиси водорода, на 5 мл используется 8 раз при добавлении хлорида железа.

6.4.4.3 При расчете неопределенности для свинца-210 суммируются: нелинейность и калибровка весов, складывается при приготовлении нитрата свинца, хлорида железа, при взвешивании карбоната натрия, при взвешивании пустого фильтра и фильтра с осадком, при взвешивании пустой кюветы и кюветы с осадком, т.е. 8 раз. Мерный стакан на 1000 см³ используется 3 раза, Пипетка на 10 мл используется 8 раз при добавлении перекиси водорода, на 5 мл используется 8 раз при добавлении хлорида железа.

6.4.4.4 При расчете неопределенности для тория суммируются: нелинейность и калибровка весов, складывается из взвешивания хлорида кальция, оксалата аммония, щавелевой кислоты, взвешивании пустого тигля и тигля с осадком, при взвешивании пустой кюветы и кюветы с осадком, т.е. 7 раз. Мерный стакан на 1000 см³ используется 2 раза, Пипетка на 10 мл используется 8 раз при добавлении перекиси водорода, на 5 мл используется 8

раз при добавлении хлорида железа, 4 раза используется пипетка на 2 мл 3 раза при добавлении хлорида кальция и один раз при добавлении 1 мл перекиси водорода, цилиндр на 25 мл используется 2 раза при добавлении соляной кислоты.

6.4.4.5 При расчете неопределенности для урана суммируются: нелинейность и калибровка весов, складывается из взвешивания хлорида кальция, аскорбиновой кислоты, взвешивании пустого тигля и тигля с осадком, при взвешивании пустой кюветы и кюветы с осадком, т.е. 6 раз. Мерный стакан на 1000 см³ используется 2 раза, Пипетка на 10 мл используется 8 раз при добавлении перекиси водорода и один раз при добавлении 10 мл соляной кислоты, на 5 мл используется 8 раз при добав лении хлорида железа, 4 раза

используется пипетка на 2 мл 3 раза при добавлении хлорида кальция и один раз при добавлении 1 мл перекиси водорода.

6.4.5 Вычисление суммарной стандартной неопределенности:

6.4.5.1 Вычисление суммарной стандартной неопределенности для радия:

Суммарная стандартная неопределённость складывается из всех полученных источников неопределенности:

6.4.5.2 Вычисление суммарной стандартной неопределенности для Ро - 210:

6.4.5.3 Вычисление суммарной стандартной неопределенности для Рb - 210:

6.4.5.4 Вычисление суммарной стандартной неопределенности для тория (232+230):

Вычисление суммарной стандартной неопределенности для тория- 228:

6.4.5.5 Вычисление суммарной стандартной неопределенности для урана-235:

Вычисление суммарной стандартной неопределенности для урана-238:

6.4.6 Вычисление расширенной неопределённости:

Um=2*Uc

6.5 Расчет неопределённости в пробах почвы, минерального сырья, материалах и изделиях строительных при измерении активности радионуклидов в счетных образцах на гамма-спектрометрах с использованием программного обеспечения «SpectraLine»

6.5.1 В пробах почвы, минерального сырья, материалах и изделиях строительных при измерении активности радия-226, тория -32 и калия-40, результатом исследования является удельная эффективная активность ЕРН. Проба поступившая в лабораторию тщательно перемешивается, из нее формируются образцы. Измеряемые образцы помещают в предварительно взвешенный сосуд Маринелли, взвешивают и измеряют активность естественных радионуклидов на гамма-спектрометре.

6.5.2 Источники неопределенности:

6.5.2.1 Гамма-спектрометр: погрешность спектрометра

6.5.2.2 Весы электронные типа А

-нелинейность весов

- калибровка весов

6.5.2.3 Случайные составляющие погрешности измерений лаборатории (прецинзионность).

6.5.3 Преобразование в стандартные неопределенности:

Неопределённость измерений на гамма-спектрометре рассчитывается по типу Б, прямоугольное распределение:

Суммарная неопределенность весов электронных ВТЛ-3100П, складывается из нелинейность весов и калибровки весов. Рассчитываемых по

типу Б максимальное отклонение весов по закону прямоугольного распределения:

Предел допускаемой погрешности ±0,2 г:

Неопределенность связанная с калибровкой весов рассчитывается по типу А:

Например:

Хср=(99,8*8+99,9*2)/10=99,8 г

Случайные составляющие погрешности измерений лаборатории (прецинзионность) вычисляются по типу А, на основании многократных измерений, рассчитываемых по типу А.

6.5.4 Вычисление суммарной стандартной неопределенности:

Суммарная стандартная неопределённость складывается из всех полученных источников неопределенности:

U_C=

6.5.5 Вычисление расширенной неопределённости.

Um=2*Uc

6.6 Расчет неопределённости в пробах пищевых продуктов, древесного сырья, лесоматериалов и изделий из древесины при измерении активности

цезия-137 в счетных образцах на гамма-спектрометрах с использованием программного обеспечения «SpectraLine»

6.6.1 В пробах пищевых продуктов, древесного сырья, лесоматериалов и изделий из древесины при измерении активности цезия-137, проба поступившая в лабораторию тщательно перемешивается, из нее формируются образец. Измеряемые образцы помещают в предварительно взвешенный сосуд Маринелли, взвешивают и измеряют активность цезия-137 на гамма-спектрометре.

6.6.2 Источники неопределенности:

6.6.2.1 Гамма-спектрометр: погрешность спектрометра

6.6.2.2 Весы электронные типа А

-нелинейность весов

- калибровка весов

6.6.2.3 Случайные составляющие погрешности измерений лаборатории (прецинзионность).

6.6.3 Преобразование в стандартные неопределенности:

Неопределённость измерений на гамма-спектрометре рассчитывается по типу Б, прямоугольное распределение:

U( гамма-спектрометра)= = =14,45 %

Суммарная неопределенность весов электронных ВТЛ-3100П, складывается из нелинейность весов и калибровки весов. Рассчитываемых по типу Б максимальное отклонение весов по закону прямоугольного распределения:

Предел допускаемой погрешности ±0,2 г:

U( весов)= = =0,116 г

Неопределенность связанная с калибровкой весов рассчитывается по типу А:

Например:

Хср=(99,8*8+99,9*2)/10=99,8 г

6.6.4 Вычисление суммарной стандартной неопределенности:

Суммарная стандартная неопределённость складывается из всех полученных источников неопределенности:

6.6.5 Вычисление расширенной неопределённости.

Um=2*Uc

6.7 Расчет неопределённости в пробах пищевых продуктов, древесного сырья, лесоматериалов и изделий из древесины при измерении активности стронция-90 в счетных образцах на бета-спектрометрах с использованием программного обеспечения «SpectraLine»

6.7.1 В пробах пищевых продуктов, древесного сырья, лесоматериалов и изделий из древесины при измерении активности стронция-90, проба после измерения активности цезия-137, подвергается физическому концентрированию, из нее формируются счетный образец. Измеряемые образцы помещают в предварительно взвешенный кювету бета, взвешивают и измеряют активность стронция-90 на бета-спектрометре.

6.7.2 Источники неопределенности:

6.7.2.1 Бета-спектрометр: погрешность спектрометра

6.7.2.2 Весы электронные типа А

-нелинейность весов

- калибровка весов

6.7.2.3 Погрешность муфельной печи.0

6.7.2.4 Случайные составляющие погрешности измерений лаборатории (прецинзионность).

6.7.3 Преобразование в стандартные неопределенности:

Неопределённость измерений на бета-спектрометре рассчитывается по типу Б, прямоугольное распределение:

Суммарная неопределенность весов электронных ВТЛ-3100П, складывается из нелинейности весов и калибровки весов. Рассчитываемых по типу Б, максимальное отклонение весов по закону прямоугольного распределения:

Предел допускаемой погрешности ±0,2 г:

Неопределенность связанная с калибровкой весов рассчитывается по типу А:

Например:

Хср=(99,8*8+99,9*2)/10=99,8 г

Неопределенность связанная с использованием муфельной печи рассчитывается типу Б, по закону прямоугольного распределения.

6.7.4 Вычисление суммарной стандартной неопределенности:

Суммарная стандартная неопределённость складывается из всех полученных источников неопределенности:

U_C=

6.7.5 Вычисление расширенной неопределённости.

Um=2*Uc

7. Требования к записям

7.1 Расчет неопределённости измерений вносится в рабочий журнал исполнителя.

7.2 Результат исследований с учетом неопределенности исследований вносится в журналы регистрации результатов исследований и вносится в программу «АС СГМ»(Криста).

Лист ознакомления персонала

к документированной процедуре «Порядок расчета неопределенности при проведении радиологических исследований»

ДП 03-3.7-171-01-2016

№ п/п	ФИО	Должность	Подпись	Дата
1
2
3
4
5
6