6 Представление результатов измерения

Дата: 2025-06-02; Просмотры: 28

Оценка:

0.00 из 5.00 — оценок

Скачиваний: 0

Скачать

Результат измерения представляется в виде:

X ± U

Расширенную неопределенность измерений указывают в единицах измеряемой величины или процентах от результатов измерений.

При желании Заказчика на получение протокола испытаний с указанием неопределенности результата, специалисты лаборатории представляют в отделение регистрации и кодирования протокол результатов испытаний с указанием расширенной неопределенности.

Приложение 1

Пример№1. Расчёт неопределенности прямых измерений

(4 и более измерений)

Задача:

Оценить неопределенность измерений электрохимическим газоанализатором К-100 СО (монооксид углерода) в атмосферном воздухе.

Получены 10 измерений: 6,3; 6,4; 6,9; 6,5; 6,8; 6,3; 6,2; 5,8; 6,3; 6,4 мг/м³

Решение.

Стандартная неопределенность по типу А:

- Среднее арифметическое 10 измерений Х_ср=6,39 мг/м³

- S²(Х)= =0,0943 мг/м³

- S²(Х_ср)= =0,00943 мг/м³

- u_{A = =} мг/м³

Стандартная неопределенность по типу В:

Допускаемая основная относительная погрешность измерений газоанализатора К-100 ± 20%. (форма распределения прямоугольная)

u_{в = =} 12 % u_в= 6,39·0,12=0,769 мг/м³

Стандартная (суммарная) неопределенность:

и_с(у) = = =0,773 мг/м³

Расширенная неопределенность:

U= k·u_c(y) = 2·0,773=1,55 мг/м³

Результат: 6,39 ± 1,55 мг/м³

Пример№ 2. Расчет расширенной неопределенности, когда суммарная стандартная неопределенность основана на результатах статистических наблюдений с небольшим числом измерений

Задача:

При проведении трех параллельных измерений были получен результат: х_ср=14,06 мг/дм³; неопределенность, основанная на стандартном отклонении u_A=0,26 мг/дм³; неопределенность, связанная с калибровкой u_в= 0,01 мг/дм³. Найти расширенную неопределенность U при Р=0,95%.

Решение.

Сначала находим стандартную (суммарную) неопределенность u_c:

u_c= = = 0,26 мг/дм³

Поскольку число измерений мало, коэффициент охвата k берем равным значению коэффициента Стьюдента для числа степеней свободы f=n-1=3-1=2

k=t_2;0,95=4,3

Тогда расширенная неопределенность равна U=4,3·0,26=1,12 мг/дм³

Результат: 14,06 ± 1,12 мг/дм³ (k=3, Р=0,95%)

Пример № 3 Расчет неопределенности при единичном измерении.

Задача:

Метод основан на измерении разности потенциалов гальванического элемента с использованием соответствующего рН-метра.

Измерения проводят рН-метром/иономером ИТАН. Перед измерением пробы воды проводится двухточечная калибровка по буферным растворам. Температура пробы питьевой воды и температура буферных растворов измеряется термодатчиком, встроенным в рН-метр. рН-метр автоматически учитывает разность температур буферных растворов и пробы питьевой воды в выдаваемых показаниях.

Температура пробы питьевой воды, измеренная термодатчиком рН-метра, составила 10 °С. При измерении пробы питьевой воды с цифрового дисплея рН-метра было снято показание рН равное 6,52 ед. рН.

Решение:

Измеряемой величиной является рН пробы питьевой воды, ед. рН, которая определяется согласно функции измерений:

где рН_изм – показания рН-метра, ед. рН;

δ_кал – поправка на погрешность калибровки рН-метра, ед. рН;

δ_сх – поправка на повторяемость измерений, ед. рН.

- Стандартная неопределенность величины рН_изм рассчитывается на основании информации о пределах основной допускаемой абсолютной погрешности рН-метра в предположении прямоугольного распределения вероятностей. В паспорте на рН-метр/иономер ИТАН указаны пределы основной допускаемой абсолютной погрешности измерения рН (измерительным преобразователем в комплекте с электродной системой в растворах с температурой от 10 °С до 60 °С) ± Δ = ± 0,050 ед. рН.

Стандартная неопределенность величины рН_изм рассчитывается по формуле:

Примечание – Неопределенностью измерений, обусловленной разрешающей способностью цифрового дисплея рН-метра пренебрегаем, поскольку данная составляющая неопределенности значительно ниже составляющей, обусловленной основной допускаемой абсолютной погрешностью рН-метра.

- Поправка на погрешность калибровки рН-метра оценивается значением «нуль» δ_кал = 0 ед. рН. Стандартная неопределенность измерений величины δ_кал рассчитывается на основании информации о допускаемом отклонении значений рН, при проверке калибровки, от значений рН буферных растворов в контрольных точках ± Δк = ± 0,03 ед. рН. Стандартная неопределенность величины δ_кал рассчитывается в предположении прямо-угольного распределения вероятностей в указанных границах по формуле:

Примечание – Неопределенностью измерений рН буферных растворов пренебрегаем, т.к. значения расширенных неопределенностей измерений рН буферных растворов не превышают 1/3 от допускаемого отклонения Δк.

- Поправка на повторяемость измерений рН оценивается значением «нуль» δ_сх = 0 ед. рН. Стандартная неопределенность измерений величины δ_сх рассчитывается на основании информации о стандартном отклонении повторяемости в предположении нормального распределения вероятностей. Для питьевой воды в диапазоне рН от 6,35 до 6,46 ед. рН при межлабораторном исследовании метода измерений рН было установлено значение стандартного отклонения повторяемости σ_r = 0,011 ед. рН. В лаборатории при внедрении метода измерений установленное значение показателя повторяемости было подтверждено и распространено на диапазон измерений, содержащий измеренное значение рН в исследуемой пробе питьевой воды. Стандартная неопределенность величины δ_сх рассчитывается по формуле:

Суммарная стандартная неопределенность измерений величины рН рассчитывается по формуле:

В таблице представлен бюджет неопределенности для измеряемой величины и произведены соответствующие расчеты для нахождения ее стандартной неопределенности.

Таблица – Бюджет неопределенности для рН пробы питьевой воды.

- Расширенная неопределенность U получается умножением суммарной стандартной неопределенности на коэффициент охвата k, который выбирается равным 2 при уровне доверия Р=95 % в предположении нормального распределения вероятностей измеряемой величины:

- Результат измерения записывается в виде:

(6,5 ± 0,1) ед. рН ( k = 2, P = 95 %).

Пример № 4. Бюджет неопределенности.

Массовую концентрацию бромид- и йодид-ионов в пробе (X, мг/дм³) вычисляют по формуле:

,

где - измеренное значение массовой концентрации бромид- или йо­дид-ионов, мг/дм³;

- коэффициент разбавления пробы дистиллированной водой (если применимо).

Расчет расширенной неопределенности измерений проводился по формуле:

где - относительная расширенная неопределенность. %;

- относительная суммарная стандартная неопределенность, %;

- коэффициент охвата ( = 2).

В свою очередь, относительную суммарную стандартную неопределен­ность измерений (в %) рассчитывали по формуле:

где - относительная стандартная неопределенность, обусловленная случайными факторами в условиях повторяемости, %;

- относительная стандартная неопределенность массовой концен­трации бромид- (йодид-)ионов в градуировочных растворах, %;

- относительная стандартная неопределенность измерений массо­вой концентрации бромид- (йодид-ионов) в подготовленной пробе, %;

— относительная стандартная неопределенность разбавления про­бы при высоком содержании бромид- (йодид-ионов), %.

Данные для оценивания неопределенности измерений были получены в ходе экспериментальных работ, проведенных в 2009 году с использованием проб, анализируемых по методике (общее число проб 7). Оценивание относи­тельного стандартного отклонения повторяемости проведено с участием двух исполнителей, при этом было установлено, что значения могут признаны

одинаковыми для бромид- и йодид-ионов и постоянными во всем диапазоне измерений. Принятое значение составляет 4,0%. Поскольку результат измере­ний устанавливается как среднее арифметическое двух параллельных опреде­лений,

,

что составляет 2,8 %.

Относительную стандартную неопределенность массовой концентрации бромид- (йодид-ионов) в градуировочных растворах (u_ГО,отн, %) вычисляли с учетом неопределенности аттестованного значения стандартного образца со­става раствора бромид- (йодид-ионов) и неопределенности объемов исполь­зуемых мер вместимости - мерных колб и пипеток:

,

где - относительная стандартная неопределенность аттестованного значения стандартного образца состава растворов бромид - (йодид-ионов), %;

- относительная стандартная неопределенность объема i-ой ме­ры вместимости, используемой при приготовлении градуиро­вочных растворов, %.

При этом относительную стандартную неопределенность стандартного образца ( , %) оценивали по формуле:

,

где - границы относительной погрешности аттестованного значения стандартного образца для доверительной вероятности Р = 0,95,

%.

С учетом значения = 1,0 % (по паспорту стандартного образца) находим, что = 0,5 %.

Неопределенность мер вместимости вычисляли по формуле

Где - предел допускаемой погрешности объема меры вместимости от

номинального значения, см³;

- номинальное значение объема меры вместимости, см³.

Используя значения пределом допускаемой погрешности мер вместимости 2-го класса точности по нормативным документам (мерных колб по ГОСТ 1770-74, пипеток с одной отметкой по ГОСТ 29169-91, градуированных пипеток по ГОСТ 29227-91), получим для схемы приготовления градуировочных растворов, что u_гр,отн = 2,1 %.

Относительную стандартную неопределенность измерений массовой концентрации бромид- (йодид-ионов) в подготовленной пробе (u_изм._отн, %) оце­нивали с использованием нормативов контроля стабильности градуировочной характеристики. Принимая, что отклоне­ния результатов измерений массовой концентрации бромид- (йодид-ионов) в образцах для контроля стабильности градуировочной характеристики соответ­ствуют нормальному распределению, получаем, что

где G - норматив контроля стабильности градуировочной характеристи­ки, %.

Для оценки неопределенности дополнительного разбавления подготов­ленной пробы при высоких содержаниях бромид- (йодид-ионов) (U_{Q, отн}, %) ис­пользовали соотношение

где V_н - объем подготовленной пробы, отобранный для разбавления, см³;

V_р - объем разбавленной подготовленной пробы, см³;

- предел допускаемой погрешности объема подготовленной пробы, отобранного для разбавления, см³;

— предел допускаемой погрешности объема от разбавленной подготовленной пробы, см³.

Результаты расчета по формуле зависят от того, каким образом про­водится разбавление. Однако, при использовании мерной посуды второго класса точности в качестве разумной оценки представляется u_Q,отн = 1,0%. Пользователю методики следует самостоятельно оценить значение, получающееся для выбранной им схемы разбавления и удостовериться в том, что полученное им значение не превышает 1,0 %. В противном случае следует уточнить схему разбавления.

ФБУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в Забайкальском крае»

Лист ознакомления персонала

Наименование документа СМК, код: ДП 03-3.1-11-03-2021 Расчет неопределенности измерений

Ф 02-10-01-2011

ФБУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в Забайкальском крае»

ЛИСТ РАССЫЛКИ ДОКУМЕНТА

Наименование документа СМК, код: ДП 03-3.1-11-03-2021 Расчет неопределенности измерений

Ф 02-09-01-2011