5 Порядок расчета неопределенности измерений

Дата: 2025-06-02; Просмотры: 30

Оценка:

0.00 из 5.00 — оценок

Скачиваний: 0

Скачать

Для оценивания неопределенности можно использовать следующий алгоритм:

Этап 1. Описание измеряемой величины.

На первом этапе оценки определяют, что и как собираются измерять. В большинстве случаев измеряемая величина Y не измеряют непосредственно, а определяют через N других величин Х_1, Х₂ ....., Х_N и выражаются через функциональную зависимость

Y = f (Х_1, Х₂ ....., ХL),

где Х_1, Х₂ ....., Х_N - входные величины, Y - выходная величина

Входные величины Х_1, Х₂ ....., Х_N, от которых зависит выходная величина Y, являются непосредственно измеряемыми величинами и они могут зависеть от других величин Х₁ = f (Z_1,Z₂ ....., Х_N), Х₂ = f (V_1.V₂ ....., V_K), включая поправки и поправочные коэффициенты на систематические эффекты, что усложняет вид функциональной зависимости f.

Входные величины Х_1, Х₂ ....., Х_N могут быть разделены на две группы:

1. величины, значения и неопределенности которых определяют непосредственно в текущем измерении. Эти значения и неопределенности можно получить, например, в результате однократного измерения, повторных измерений или по основанным на опыте суждениям. Они могут включать определения поправок к показаниям приборов и поправок на влияющие величины, такие как окружающая температура, атмосферное давление и влажность

2. величины, значения и неопределенности которых получены из сторонних источников. К ним относятся величины, связанные с аттестованными эталонами, стандартными образцами веществ и материалов, а также величины, значения которых указаны в справочниках

Этап 2. Выявление источников неопределенности.

При составлении списка источников неопределенностей обычно удобно начать с основного выражения, используемого для вычисления результата из промежуточных величин. Все параметры в этом выражении могут быть источниками неопределенности. Также можно рассмотреть методику измерений в виде последовательных операций, определяя неопределенность каждой такой операции. Типичными источниками неопределенности могут быть другие параметры, которые в явном виде не входят в выражение:

а) пробоотбор - учитывается, когда отбор пробы является частью методики выполнения измерений (отбор проб в поглотительные трубки и т.д.), т.е. может появиться смещение между двумя отобранными параллельными пробами;

б) условия хранения - когда анализируемые пробы хранятся в течение какого-то времени и условия хранения могут повлиять на результат (например, определение кислотности в пищевых продуктах, определение

влажности в хлебобулочных изделиях). Продолжительность хранения рассматриваются как источник неопределенности.

в) аппаратурные эффекты, включающие в себя:

- точность аналитических весов;

- погрешность параметров микроклимата и т.д.;

- точность лабораторной посуды;

- точность дозирующих инструментов (пипетки, механические дозаторы) и т.д.;

г) чистота реактивов, ГСО, воды, используемой в качестве разбавителя.

д) влияние матрицы пробы: при сложном составе матрицы оказывается влияние на качество извлечения определяе­мого компонента и на отклик прибора при определении концентраций; стабильность пробы или определяемого компонента.

е) условия измерений – мерная стеклянная посуда может применяться, при температуре отличающейся от той, при которой она была откалибрована. Аналогично может иметь значение влажность окружающего воздуха, если применяемые материалы, чувствительны к ее возможным изменениям.

ж) вычислительные эффекты - например, выбор неподходящей модели при градуировке (выбор линейной градуировки при нелинейном отклике), неправильное округление проме­жуточных результатов и т.д.

з) поправка на холостую пробу, что является особенно важным при анализе следов присутствия опре­деляемого компонента.

и) влияние оператора - возможность регистрации заниженных или завышенных показаний измерительных приборов, возможность незначительных различий в интерпретации мето­дики.

При оценивании неопределенности необходимо производить суммирование стандартных неопределенностей входных величин.

Этап 3. Упрощение, вследствие объединения составляющих, охватывае-мых имеющимися данными. Оценивание сгруппированных составляющих. Оценивание оставшихся составляющих.

На этом этапе происходит количественное описание неопределенности, возникающей от выявленных источников. Это может быть сделано путем:

- оценивания неопределенности, возникающей от каждого отдельного источника, и последующего суммирования составляющих;

- непосредственного определения суммарного вклада в неопределенность от некоторых или всех источников с использованием данных о метрологических характеристиках метода.

В зависимости от используемых данных, методика вычисления неопределенности может отличаться. Различают два типа вычисления стандартной неопределенности:

- вычисление по типу А – путем статистического анализа результатов многократных измерений;

- вычисление по типу В – с использованием других способов.

Расчет стандартной неопределенности, оцениваемой по типу А - u_A

Аналог – «случайная погрешность». Объединяет в себе факторы неопределённости случайного характера – изменение внешних условий, «дрожание рук» и т.п.. Для оценки стандартной неопределённости по типу А используют статистические методы – то есть, необходимо провести несколько измерений одной и той же величины, которые затем подвергнуть статистической обработке. В результате такой обработки, в идеале, влияние случайных факторов неопределённости на результат измерений будет минимизировано. Стандартную неопределённость типа А количественно характеризуется дисперсией и стандартным отклонением.

Оценку измеряемой величины Среднее арифметическое значение из n измерений:

где n - число независимых измерений , полученных при постоянных условиях измерений.

Разброс измерений q_k обусловлен случайными изменениями влияющих величин. Выборочную дисперсию s²(q_k), являющуюся оценкой дисперсии σ² для данного распределения вероятностей величины q_. Получают по формуле:

s²(q_k)=

Положительный квадратный корень s(q_k) из выборочной дисперсии называют выборочным стандартным отклонением. Эта величина характеризует изменчивость измерений или, точнее, их разброс относительно среднего значения .

Наилучшей оценкой дисперсии среднего значения является:

Таким образом, стандартная неопределенность u_A. полученную по n независимым повторным измерениям определяют по формуле:

u_A=

Расчет стандартной неопределенности, оцениваемой по типу В.

Аналог - «систематическая погрешность». Объединяет в себе факторы неопределённости заведомо известного характера (постоянные или переменные величины, изменяющиеся по известным законам).

В качестве исходных данных для вычисления u_В используют:

- данные предшествующих измерений величин, входящих в уравнение измерения; сведения о виде распределения вероятностей;

- данные, полученные опытным или теоретическим путем, сведения о свойствах материалов и характеристиках приборов;

- характеристики, заявляемые изготовителем СО, СИ, ИО, ВО;

- данные, приводимые в свидетельствах о поверке или калибровке и других документах;

- неопределенности величин, которые вместе со значениями этих величин приведены в справочных данных.

Неопределенности этих данных обычно представляют в виде границ отклонения значения величины от ее оценки. Формулы для вычисления стандартной неопределенности по типу В различаются в зависимости от вида распределения возможных значений этих величин. Наиболее часто встречаются следующие формы распределения: прямоугольная, треугольная и нормальная (таблица № 1).

Таблица №1

Форма распределения	Случаи применения	Формулы для расчета стандартной неопределенности по типу В	Пример
Прямоугольная	- В сертификате или иной технической документации пределы границ погрешности (допустимой ошибки), без указания доверительной вероятности; - Оценка неопределенности дана в виде максимального диапазона (±а), с неизвестной формой распределения	uВ =	Весы аналитические AND HR-250A/ Поверка подтверждает границы погрешности Δ=±500 мкг, без указания доверительной вероятности uВ = =289 мкг
Треугольная	- Информация может быть приведена в виде максимального интервала (±а), описывается симметричным распределением, без указания доверительной вероятности. Значения в центре интервала более вероятны, чем вблизи его границ. - Обычно это - для мерной посуды, прошедшей поверку или калибровку	uВ =	Пипетка мерная 1-го класса точности с делениями (по ГОСТ 20292-74) V=1,0 см3. Допустимая погрешность равна ±0,006 см3. uВ = =0,00245 см 3

Продолжение таблицы 1

Форма распределения	Случаи применения	Формулы для расчета стандартной неопределенности по типу В	Пример
Нормальная	- В технической документации указан доверительный интервал (Р=0,95; 0,99…) - Оценка проведена на основе повторных измерений величины; - Неопределенность задана в виде расширенной неопределенности; - Неопределенность задана в виде стандартного отклонения.	- неопределенность дана в виде предела допускаемой погрешности: uВ = (при 95%)   uВ = (при 99,7%) - неопределенность дана в виде СКО: U(в)=	ГСО состава водного раствора нитрит-ионов. Массовая концентрация нитрит-ионов 1,01 г/дм3, границы относительной погрешности при Р=0,95 составляют ±1,0 %   uВ =1,01*0,01/1,96 = 0,056 г/дм3

Расчет суммарной стандартной неопределенности результата измерения

Суммарная стандартная неопределенность (uc) - стандартное отклонение результата конкретного измерения или серии измерений, которое учитывает одну или более составляющую неопределенности.

Суммарная стандартная неопределенность результата измерения одновременно учитывает влияние случайных и известных факторов неопределённости. По сути, суммирует все факторы неопределённости, с учётом их вклада в результат измерений.

Суммарную с тандартную неопределенность и_с(у) представляют собой положительный квадратный корень из суммарной дисперсии, получаемой по формуле:

и_с(у) =

где, - стандартная неопределенность входной величины, оцененная по типу А и/или по типу В.

Поскольку для расчета суммарной стандартной неопределенности непринципиально, как были получены оценки ее составляющих, то и информация о способах получения оценки неопределенности заимствованного значения не является существенной.

Если оценка входной величины получена в результате единичного измерения с использованием средства измерения, то оценка неопределенности в основном будет связана с повторяемостью результатов измерений. Оценку составляющей неопределенности для данной величины следует основываться на характеристиках используемого средства измерений.

Этап 4. Вычисление расширенной неопределенности.

Хотя параметр и_с(у) может служить универсальным средством выражения неопределенности результата измерения, зачастую в промышленности, торговле и законодательно регулируемых областях, например связанных с охраной здоровья и обеспечением безопасности, результат измерений должен быть представлен с указанием охватывающего его интервала, в пределах которого, как можно ожидать, будет находиться большая часть распределения значений, которые обоснованно могут быть приписаны измеряемой величине.

Дополнительной мерой неопределенности, которая удовлетворяет требованию представления интервала является расширенная неопределенность , обозначаемая символом U.

Расширенную неопределенность получают умножением суммарной стандартной неопределенности u_c(y) на коэффициент охвата k:

U=k·u_c(y)

Для большинства случаев следует брать коэффициент охвата k, равный 2 который соответствует интервалу с уровнем доверия, близким к 95%, а значение k=3 – интервалу с уровнем доверия, близким к 99%.

Однако в случаях, когда суммарная стандартная неопределенность основана на результатах статистических наблюдений с небольшим числом измерений, коэффициент охвата - k следует брать равным двустороннему значению критерия Стьюдента - t_р , зависящее от числа степеней свободы ν , такое что доля р распределения Стьюдента попадает в интервал от - t_р(ν) до + t_р(ν). Таким образом, расширенная неопределенность имеет формулу:

U=k·u_c(y)=t_р u_c(y)

Значения t_р(ν) t- распределения с числом степеней свободы ν, определяющие интервал от - t_р(ν) до + t_р(ν), в пределах которого находится доля р распределения случайной переменной указана в таблице G.2 ГОСТ 34100.3-2017.