Розчин формальдегіду 40 %-вий (Solutio Formaldehydi)
Формалін (Formalinum)
Властивості. Прозора, безбарвна рідина зі своєрідним різким запахом. Змішується в усіх співвідношеннях з водою і спиртом. При зберіганні полімеризується з утворенням параформу (білий осад). Для запобігання полімеризації додають стабілізатор - метиловий спирт (до 1 %).
Ідентифікація
1. Реакція «срібного дзеркала»:
2. Реакція з саліциловою кислотою - у присутності концентрованої сульфатної кислоти з’являється червоне забарвлення:
3. Реакція з хромотроповою кислотою, з’являється фіолетово-синє або фіолетово-червоне забарвлення:
Кількісне визначення.
Йодометрія в лужному середовищі, зворотне титрування, індикатор - крохмаль, Е = 1/2М. м.:
Після завершення реакції окиснення до реакційної суміші додають сульфатну кислоту:
Надлишок йоду відтитровують натрію тіосульфатом.
Хлоралгідрат (Chloralum hydratum)
Властивості. Безбарвні прозорі кристали або дрібнокристалічний порошок з характерним різким запахом і ледь гіркуватим своєрідним смаком. Гігроскопічний при підвищеній вологості; на повітрі повільно випаровується. Дуже легкорозчинний у воді, спирті та ефірі.
Ідентифікація
1. Реакція «срібного дзеркала»:
2. Утворення хлороформу при взаємодії з натрію гідроксидом:
З’являється специфічний запах хлороформу.
Вміст альдегідів в спирті встановлюють за результатом газової хроматографії, порівнюючи хроматограму з хроматограмами розчинів порівняння. За площею піків обчислюють вміст домішок, а також вміст індивідуальних домішок. Вміст ацетальдегіду і ацеталю не більше 0,001 %.
Вміст альдегідів і ацетону в ефірі для наркозу перевіряють нефелометрично, за реакцією з реактивом Несслера.
Глюкоза (Glucosum)
Глюкоза – альдегідоспирт, її молекула містить альдегідну і п’ять спиртових груп.
Властивості. Безбарвні кристали або білий дрібнокристалічний порошок без запаху, солодкий на смак. Розчинний в 1,5 частинах води, важкорозчинний у 95 %-вому спирті, практично нерозчинний в ефірі.
Ідентифікація
1. Оскільки глюкоза - оптично активна речовина, для підтвердження тотожності і чистоти фармакопея рекомендує встановлювати питоме обертання. У водному розчині питоме обертання глюкози в перерахунку на суху речовину становить +51,5…+53°.
2. Тонкошарова хроматографія з порівнянням хроматограми з хромаограмою ФСЗ фруктози, лактози, глюкози та сахарози.
3. Реакція з реактивом Фелінга:
При нагріванні до кипіння розчину глюкози з реактивом Фелінга випадає цегляно-червоний осад.
Задачі
12. Розрахуйте масу наважки миш’яковистого ангідриду (М.м 197,84), якщо на її титрування витрачено 20,35 мл 0,1 М розчину калію бромату (КП=0,9998); його відсотковий вміст у субстанції 99,4%; об’єм титранту у контрольному досліді – 0,60 мл.
Розв’язок
| Дано: V(KBrO3)=20,35мл CM(KBrO3)=0,1моль/л M(As2O3)=197,84г/моль КП = 0,9998 ω(As2O3) = 99,4 V(KBrO3)к = 0,60 мл | Титрування проходить за схемою: 3As2O3 + 2KBrO3 + 9H2O → 6H3AsO4 + 2KBr Відповідно у формулі розрахунку необхідно врахувати еквіваленти реагуючих речовин, які для миш’якового ангідриду складають 1/4 , а для бромату калію – 1/6. Відповідно, маса наважки розраховуватиметься за формулою: |
| m(As2O3) - ? |
Маємо:
Відповідь: маса наважки – 0,2620г
14. Розрахуйте відсотковий вміст натрію гідрокарбонату (М.м. 84,01) у субстанції, якщо на титрування наважки 0,8590 г витрачено 20,34 мл 0,5М розчину хлористоводневої кислоти (КП-1,0000).
Розв’язок
| Дано: m(NaHCO3) = 0,8590 г V(HCl) =20,34 мл CM(HCl)=0,5моль/л M(NaHCO3)=84,01г/моль КП = 1,0000 | Вміст речовини у субстанції розраховуватиметься за формулою, адже речовини реагують між собою у співвідношенні 1:1:
Маємо:
|
| ω(NaHCO3) - ? |
Відповідь: вміст натрію гідрокарбонату в субстанції – 99,46%
Література
1. Беликов В. Г. Фармацевтическая химия. В 2-х. т. Т. 2. - Пятигорск, 2003. – 608 с.
2. Державна Фармакопея України. – З доп., Доп. 1-4. – Харків, 2000-2008.
3. Фармацевтична хімія. Навч пос. / За ред. П. О. Безуглого. – Вінниця: Нова книга, 2006. – 552 с.