Аміак водний концентрований ( Solutio Ammonii concentrata ) NH 4 OH
Властивості. Прозора безбарвна рідини з різким запахом, сильно лужною реакцією. Змішується з водою та 95 %-вим спиртом у всіх співвідношеннях.
Ідентифікація
А. Відносна густина від 0, 892 до 0,910.
B. Субстанція повинна мати сильнолужну реакцію.
C. До 0,5 мл субстанції додають 5 мл води Р, пропускають повітря і одержану газову суміш спрямовують на поверхню розчину, що містить 1 мл 1 мл 0,1 М кислоти хлористоводневої і 0,05 мл розчину метилового червоного Р; червоне забарвлення розчину переходить у жовте. До одержаного розчину додають 1 мл розчину натрію кобальтинітриту Р; утворюється жовтий осад.
NH4+ + Na3[Co(NO2)6] → Na2NH4[Co(NO2)6]↓ + Na+
Кількісне визначення
Кислотно-основне титрування, додають надлишок кислоти хлористоводневої, надлишок відтитровують розчином натрію гідроксиду.
50,0 мл 1 М розчину кислоти хлористоводневої поміщають у колбу зі скляною притертою пробкою, точно зважують, додають 2 мл субстанції і повторно зважують. Одержаний розчин титрують 1 М розчином натрію гідроксиду до переходу забарвлення від червоного до жовтого, використовуючи як індикатор 0.1 мл розчину метилового червоного Р.
NH4OH + HCl → NH4Cl + H2O
Випробування на чистоту
Розчин S. 220 мл субстанції упарюють майже насухо на водяній бані, охолоджують, додають 1 мл кислоти оцтової розведеної і доводять об'єм розчину водою бідистильованою P до 20 мл.
Прозорість розчину. До 2 мл субстанції додають 8мл води. Одержаний розчин має бути прозорим.
Кольоровість розчину (метод II ). Розчин, приготований для випробування "Прозорість розчину", має бути безбарвним.
Речовини, що окислюються. До 100 мл кислоти сірчаної розведеної Р при охолодженні обережно додають 8.8 мл субстанції і 0,75 мл 0,002 Мрозчину калію перманганату. Одержаний розчин витримують протягом 5 хв; розчин має залишатися слабко-рожевим.
Піридин і супровідні домішки. Оптична густина субстанції, вимірювана за довжини хвилі 252 нм, має бути не більше 0,06 (0,0002 %, у перерахунку на піридин). Як компенсаційний розчин використовують воду Р.
Карбонати. Не більше 0,006 %. 10 мл субстанції поміщають у пробірку зі скляною притертою пробкою, додають 10 мл розчину кальцію гідроксиду Р. Відразу закривають пробкою і перемішують. Опалесценція одержаного розчину не має перевищувати опалесценцію еталона, приготованого аналогічно до випробовуваного розчину з використанням 10 мл розчину 0,1 г/л натрію карбонату безводного.
Хлориди . Не більше 0,0001 %.
Сульфати. Не більше 0,0005 %.
Важкі метали (метод А). Не більше 0,0001 %.
Залізо. Не більше 0,000025 %.
Сухий залишок. 50 мл субстанції упарюють на водяній бані і висушують при температурі від 100 °С до 105 °С протягом 1 год. Маса сухого залишку не має перевищувати 1 мг (0.02 г/л).
107. Наведіть рівняння реакцій, що лежать в основі одержання магнію сульфату, його фармакологічну дію. Запропонуйте можливі методи ідентифікації, де це можливо, приведіть рівняння хімічних реакцій. Зазначте причини забруднення магнію сульфату домішкою марганцю. Наведіть рівняння реакції виявлення цієї домішки. Охарактеризуйте комплексонометричний метод кількісного визначення магнію сульфату. Наведіть рівняння реакцій, формулу розрахунку кількісного вмісту, зазначте молярну масу еквівалентів.
Відповідь