До 10,0 мл розчину випробовуваної речовини, приготованого, як зазначено в окремій статті, додають 2,0 мл розчину кислоти хлористоводневої Р і 0,2 мл розчину калію фероціаніду Р.
Контрольна робота з фармацевтичної хімії
Варіант №12
12. Обгрунтуйте вибір умов збереження цинку сульфату, калію хлориду, барію сульфату, магнію сульфату.
Відповідь
Всі наведені речовини повинні зберігатися в сухому прохолодному місці, добре укупореними. З наведеного списку речовин дві є кристалогідратами (цинк сульфат, магнію сульфат - гептагідрати), тому в сухому теплому місці недостатньо укупорені ці препарати можуть звітрюватися, тобто втрачати частину кристалізаційної води. Окрім того дані кристалогідрати та калію хлорид є досить гігроскопічними, тому можуть розпливатися при зберіганні у вологому місці. Магнію сульфат та цинку сульфат при достатньому зволоженні можуть адсорбувати з повітря вуглекислий газ та переходити у малорозчинні гідроксокарбонати (магнію та цинку карбонати основні).
Барію сульфат є досить стабільним, але також повинен зберігатися добре укупореним, оскільки здатний до адсорбції домішок з повітря.
39. Навести методику індентифікації кальцію згідно Державної фармакопеї України. Написати відповідні рівняння реакції.
Відповідь
Методика визначення:
a) До 0,2 мл нейтрального розчину, що містить випробовувану субстанцію в кількості, еквівалентній близько 0,2 мг кальцій-іона (Са2+) в 1 мл, або до 0,2 мл розчину, зазначеного в окремій статті, додають 0,5 мл розчину 2 г/л гліоксальгідроксіанілу у спирті, 0,2 мл розчину натрію гідроксиду розведеного і 0,2 мл розчину натрію карбонату. Суміш струшують з 1 мл або 2 мл хлороформу і додають від 1 мл до 2 мл води; хлороформний шар набуває червоного забарвлення.
b) Близько 20 мг або зазначену в окремій статті кількість випробовуваної субстанції розчиняють у 5 мл кислоти оцтової. До одержаного розчину додають 0,5 мл розчину калію фероціаніду: розчин залишається прозорим. До розчину додають близько 50 мг амонію хлориду; утворюється білий кристалічний осад.
c) До 1 мл розчину, що містить випробовувану субстанцію у кількості 2-20 мг кальцій-іона (Са2+), додають 1 мл розчину 40 г/л амонію оксалату: утворюється білий осад, нерозчинний у кислоті оцтовій розведеній і розчині аміаку, розчинний у розведених мінеральних кислотах.
d) Сіль кальцію, змочена кислотою хлористоводневою Р і внесена у безбарвне полум'я, забарвлює його в оранжево-червоний колір.
55. Виявлення домішки цинку у лікарських домішках відповідно до вимог Державної фармакопеї України. Наведіть методику та поясніть умови проведення дослідження, наведіть відповідні рівняння реакції.
Відповідь
Проводять нефелометричне визначення. Методика визначення домішки цинку за ДФУ наступна:
До 10,0 мл розчину випробовуваної речовини, приготованого, як зазначено в окремій статті, додають 2,0 мл розчину кислоти хлористоводневої Р і 0,2 мл розчину калію фероціаніду Р.
Паралельно готують еталон з використанням замість випробовуваного розчину 10 мл еталонного розчину цинк-іона (5 ppm Zn), який готують шляхом розведення водою у 1000 разів еталонного розчину цинку (5мг/мл Zn ) P .
Через 10 хв опалесценція випробовуваного розчину не має перевищувати опалесценцію еталона.
Суть визначення: іони цинку з калію фероціанідом утворюють білий драглистий осад:
3ZnSO4 +2K4[Fe(CN)6] → K2Zn3[Fe(CN)6]2↓ + 3K2SO4
79. Охарактеризуйте лікарський засіб натрію фторид згідно Державної фармакопеї України. Наведіть повний фармакопейний аналіз: ідентифікація, кількісне визначення, випробування на чистоту (в тому числі визначення специфічної домішки фторосилікатів) та ін. Де це можливо, приведіть рівняння реакцій.
Відповідь
Натрію фторид Natrii fluoridum; NaF, М.м. 41.99
Натрію фторид містить не менше 98.5 % і не більше 100.5 % NaF, у перерахунку на суху речовину.
Властивості
Порошок білого кольору або безбарвні кристали. Розчинний у воді, практично не розчинний у 96 % спирті.
Ідентифікація
A. До 2 мл розчину S, приготованого, як зазначено в розділі "Випробування на чистоту", додають 0,5 мл розчину кальцію хлориду Р: утворюється білий гелеподібний осад, що розчиняється при додаванні 5 мл розчину заліза (ІІІ) хлориду.
B. До близько 4 мг субстанції додають суміш 0.1 мл розчину алізарину S Р і 0.1 мл розчину цирконілу нітрату Р і перемішують; забарвлення розчину змінюється від червоного до жовтого.
C. Розчин S дає реакцію (а) на натрій.
Натрій з калію піроантимонатом (калію гексагідроксистибіату(V)) утворює білий осад:
Кількісне визначення
До 80,0 мг субстанції додають суміш 5 мл оцтового ангідриду і 20 мл кислоти оцтової безводної, нагрівають до розчинення. Після охолодження до одержаної суміші додають 20 мл діоксану Р і титрують 0.1 М розчином кислоти хлорної до появи зеленого забарвлення, використовуючи як індикатор 0,1 мл розчину кристалічного фіолетового.
Паралельно проводять контрольний дослід.
Рівняння реакції:
Випробування на чистоту
Розчин S. 2.5 г субстанції розчиняють без нагрівання у воді, вільній від вуглецю діоксиду, Р і доводять об'єм розчину тим самим розчинником до 100 мл.
Прозорість розчину. Розчин S має бути прозорим.
Кольоровість розчину, метод II . Розчин S має бути безбарвним.
Кислотність або лужність. 2,5 г калію нітрату розчиняють у 40 мл розчину S і доводять об'єм розчину водою, вільною від вуглецю діоксиду, Р до 50 мл. Одержаний розчин охолоджують до температури 0 °С і додають 0,2 мл розчину фенолфталеїну Р. Якщо розчин безбарвний, при додаванні не більше 1,0 мл 0,1 М розчину натрію гідроксиду має з'являтися червоне забарвлення і зберігатися протягом не менше 15 с. Якщо розчин забарвлений у червоний колір, забарвлення розчину має змінитися при додаванні не більше 0,25 мл 0.1 М розчину кислоти хлористоводневої.
Хлориди. Не більше 0,02 %.
Фторосилікати. Нейтралізований розчин, одержаний у випробуванні "Кислотність або лужність", нагрівають до кипіння. Гарячий розчин титрують 0,1 М розчином натрію гідроксиду; червоне забарвлення розчину з'являється при додаванні не більше 0,75 мл 0,1 М розчину натрію гідроксиду. Визначення грунтується на руйнуванні фторосилікатного комплексного іона при кип’ятінні.
Сульфати. Не більше 0,02 % .
Втрата в масі при висушуванні. Не більше 0,5 %.
98. Охарактеризуйте лікарський засіб аміаку розчин концентрований згідно Державної фармакопеї України. Наведіть повний фармакопейний аналіз: ідентифікація, кількісне визначення, випробування на чистоту та ін. Де це можливо, приведіть рівняння реакцій.
Відповідь