Набор № 19 Раздельное определение кальция и магния объемным методом
Концентрацию солей кальция в молоке можно установить химическими и физическими методами. Наиболее быстрым и простым является комплексонометрический метод (по А. Я. Дуденкову). Данный метод позволяет контролировать массовую долю общего содержания кальция в молоке. Анализ выполнялся методом титрования – наиболее часто используемым методом определения количества ионов. Этот метод заключается в постепенном добавлении известного количества одного из реагентов к другому до тех пор, пока определяемое вещество не прореагирует полностью. В этот момент происходит изменение цвета добавляемого индикатора. Соотношение реагентов при этом соответствует точке титрования. Зная количество одного из реагентов, можно рассчитать количество другого. [6] Исследуемые виды молока, реализуемые в магазинах города Ломоносова: «Веселый молочник», «Свитлогорье», «Тёма», «Агуша», «Вкуснотеево», «Доярушка», «На лугу». Оборудование и реактивы: 2 М раствор гидроксида натрия (NaOH), бюретка вместимостью 50 мл, пипетка на 20 мл, 3 конических колбы вместимостью 250 мл, стакан для слива, керамический шпатель, груша, воронка диаметром 2 см, подносы, титрованный раствор комплексона III (трилон Б с=0,01326 М), индикатор мурексид (сухая смесь с хлоридом натрия в массовом соотношении 1:20), дистиллированная вода. Проведение анализа: 1) Бюретку заполняют титрованным раствором комплексона III. 2) В мерную колбу на 200 мл приливают 20 мл выбранного молока. 3) Анализируемый раствор (молоко) доводят до метки дистиллированной водой в мерной колбе на 200 мл и тщательно перемешивают. 4) В коническую колбу для титрования отбирают аликвотную пробу анализируемого раствора пипеткой на 20 мл и разбавляют дистиллированной водой до 40 мл. 5) Прибавляют 7 мл 2 М раствора гидроксида натрия (NaOH) и на кончике шпателя мурексид (металлоиндикатор). 6) Титруют раствором комплексона III (из бюретки) в щелочной среде (pH>12) с индикатором, при тщательном перемешивании до перехода окраски из краснорозовой в пурпурно-фиолетовую. 7) Проводят три параллельных определения. 8) По данным титрования рассчитывают содержание ионов кальция в объеме мерной колбы (в граммах) и проводят обработку результатов анализа.
Определение массовой доли ионов кальция основано на образовании устойчивого комплексона трилона Б (динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты) с двухвалентным кальцием. Комплексное соединение трилона Б настолько прочно связывает катионы кальция, что при его добавлении к молоку растворяются плохо растворимые соединения кальция с фосфором и белками. Если в молоко внести индикатор, образующий с ионами кальция окрашенные соединения, то при добавлении трилона Б в точке эквивалентности окраска индикатора изменится. В качестве металлоиндикатора в методе А.Я. Дуденкова применяют мурексид, который в щелочной среде в отсутствии ионов кальция окрашивается в сине-фиолетовый цвет, а при их наличии в красно-розовый. Расчет. По результатам трех титрований мы рассчитали средний объем титранта (комплексон III) и содержание солей кальция в видах молока, выбранных нами для исследования. ω(Са2+)=0,001*m (Са2+) * С трилона*V трилона* V колбы / Vа (г/мл), где 0,001 – коэффициент пересчета 1 г в 1 мл раствора. m(Са2+)= 40,08 г С комплексона III (Трилона Б) - 0,01326 М Vмл – объем комплексона III (Трилона Б), пошедший на титрование (мл). V общ.мерной колбы - 200 мл. Vа – объем аликвотной пробы (20 мл). Наши расчеты: 1. Молоко «Веселый молочник» (3,2%) ω(Са2+) = 0,001 * 40,08 г * 0,01326 М * 14,3 мл * 200 мл / 20 мл = 0,07599 г/мл. 2. Молоко «Свитлогорье» (3,2%) ω(Са2+ ) = 0,001 * 40,08 г * 0,01326 М * 15,2 мл * 200 мл / 20 мл = 0,07866 г/мл. 3. Молоко «Тёма» (3,2%) ω(Са2+) = 0,001 * 40,08 г * 0,01326 М * 14,4 мл * 200 мл / 20 мл = 0,07706 г/мл. 4. Молоко «Агуша» (3,2%) ω(Са2+) = 0,001 * 40,08 г * 0,01326 М * 14,3 мл * 200 мл / 20 мл = 0,07653 г/мл. 5. Молоко «Вкуснотеево» (3,2%) ω(Са2+) = 0,001 * 40,08 г * 0,01326 М * 14,3 мл * 200 мл / 20 мл = 0,07599 г/мл. 6. Молоко «Доярушка» (3,2%) ω(Са2+) = 0,001 * 40,08 г * 0,01326 М * 14,6 мл * 200 мл / 20 мл = 0,07759 г/мл. 7. Молоко «На лугу» (3,2%) ω(Са2+) = 0,001 * 40,08 г * 0,01326 М * 14,5 мл * 200 мл / 20 мл = 0,07706 г/м.
Набор № 19 Раздельное определение кальция и магния объемным методом
Сущность метода состоит в дифференцированном определении катионов кальция и параллельном определении совместного содержания кальция и магния.
Сущность метода состоит в дифференцированном определении катионов кальция и параллельном определении совместного содержания кальция и магния.
Метод определения суммарного содержания катионов кальция и магния основан на образовании прочного комплекса соединения трилона Б с ионами кальция и магния при рН 9-10, сопровождающегося изменением окраски соответствующего индикатора (эриохрома черного Т или хромового темно-синего).
Метод определения содержания кальция основан на образовании прочного комплекса соединения трилона Б с ионами кальция при рН 12, сопровождающегося изменением окраски индикатора мурексида.
Определение проводят титрованием пробы раствором трилона Б в присутствии индикаторов эриохрома черного Т (хромового темно-синего) и мурексида с прибавлением соответствующих буферных растворов.
Чувствительность метода - от 0,5 мг-экв./л.
Диапазон определяемых значений - от 0,5 до 20 мг-экв./л.
Комплектация рассчитана на проведение 100 определений.
Комплектация набора позволяет определять жесткость воды в присутствии катионов меди, марганца и цинка.
Состав набора.
Трилон Б, готовый раствор с концентрацией точно 0,05 г-экв./л - 2000 мл
Буферный раствор № 1 (по ГОСТ 4151) - 500 мл.
Буферный раствор № 2 (2н. раствор натрия гидроксида) - 500 мл.
Эриохром черный Т в виде сухой индикаторной смеси - навеска 20 г
Хромовый темно-синий в виде сухой индикаторной смеси - навеска 20 г
Натрия N,N-диэтилдитиокарбамат, навеска 1 г.
Гидроксиламин солянокислый, навеска 1,5 г.
Реактивы, входящие в состав набора проверяются на соответствие требованиям действующих стандартов и технических условий.
Поправочные коэффициенты на нормальность стандартных растворов находятся в пределах 1±0,003.
Необходимые для проведения анализа приборы и материалы:
Посуда:
Колбы Кн-250 ТХС по ГОСТ 25336Е.
Бюретка 1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.
Пипетки измерительные градуированные на 10 по ГОСТ 29227.
Проведение анализа
1. Определение общей жесткости воды (Ж) проводят по методикам ГОСТ 4151.
2. Определение содержания кальция в воде:
в коническую колбу помещают 100 см3 анализируемой воды, добавляют 5 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации 2 г-экв./дм3, около 0,1 г индикаторной смеси мурексида и медленно при постоянном перемешивании титруют раствором трилона Б до перехода розовой окраски раствора в фиолетовую.
3. Содержание в воде кальция определяют по формуле
Сса = А1*0,05100*1000 = 0,5*А
где А - количество раствора трилона Б, пошедшего на титрование, см3.
4. Содержание магния Мg (мг-экв./дм3) рассчитывают, соответственно, по формуле:
Мg = Ж – Са
10 мл молока + 40 мл воды титровать 0.1н р-ром серной кислоты до появления хлопьев казеина, потом фильтруем, отфильтрованную жидкость нагреваем, потом фильтруем от белков альбумина, потом в отфильтрованную жидкость титруем 0,1н р-ром едкого натрия до прекращения выпадения осадка. Затем объём щёлочи пересчитываем на массу кальция.