4.4 Кальций оксиді мен магний оксидін анықтаудың комплексонометрлік әдісі
Әдістің мәні: Әдістеме экстракциялық фосфор қышқылында кальций мен магнийдің массалық үлестерін анықтауға негізделген.
Комплексонометрлік әдіс кальцийді және магнийді трилон Б ерітіндісімен титрлеуге, содан соң алынған көлемдердің айырмашылықтары бойынша магнийдің массалық үлесін есептеуге негізделген [22].
Талдауды жүргізу: 2-2,5 г ЭФҚ–ын өлшейді, өлшеу нәтижелерін төртінші ондық белгіге дейінгі дәлдікпен жазады. Өлшендіні қабырғаларын сумен мұқият жуып стаканға ауыстырады. Өлшендісі бар стаканға массалық үлесі 20% тұз немесе 1:2 сұйытылған азот қышқылын құяды, стаканды фарфор қақпақпен жабады, қайнағанға шейін қыздырады және 30 минут қайнатады. Қайнағаннан кейін ерітіндіні сумен шамамен екі есе сұйылтады және стаканның қабырғаларын және қақпағын сумен мұқият шайып, тұнбасымен бірге сыйымдылығы 250 см3 өлшеуіш колбаға ауыстырады. Бөлме температурасына дейін салқындатқаннан кейін, ерітіндінің көлемін сумен белгісіне дейін жеткізеді, араластырады және фильтраттың алғашқы бөлігін тастай отырып, қағаз фильтр арқылы сүзеді.
Кальцийдің массалық үлесін анықтау: Конус тәрізді колбаға 5 см фильтратты құяды, 100 см су, 5 см триэтаноламин, 15 мм калий гидрооксінің ерітіндісін құяды, шпательдің ұшымен индикатор салады және кальцийді жылдам трилон Б ерітіндісімен ерітіндінің флюресценілетін жасыл түсі жоғалып, қызғылт–күлгін түске өзгергенше титрлейді.
Бірдей уақытта сол жағдайларда, реактивтердің сондай мөлшерімен, бірақ талданатын ерітіндісіз бақылау тәжірибелерін жүргізеді [22].
Кальций мен магнийдің қосындысын анықтау: Конус тәрізді колбаға 5–10 см фильтратты салады, 10 см су, 2 см триэтаноламин, 10 см аммиакты буферлі ерітінді және шпательдің ұшымен метилтимолды көк индикаторын салады және сол сәтте бірден ерітіндіні қарқынды араластыра отырып, трилон Б ерітіндісімен көк түсі түссізденгенше (кей кезде солғын қызыл немесе сұр түс) титрлейді. Бірдей уақытта дистилденген суды бақылау сынамасы ретінде алып, содан соң барлық реактивтерді қоса отырып, титрлеуді жүргізеді.
Кальцийдің пайызбен массалық үлесін (Х) формуламен есептейді:
Мұндағы: V – кальцийді титрлеуге кеткен трилон Б ерітіндісінің көлемі, см3; V0 – бақылау сынамасындағы кальцийді титрлеуге кеткен трилон Б ерітіндісінің көлемі, см3; 0,0014 – 1 см ерітіндіде С(трилон Б)=0,025 моль/дм3 трилон Б салмағына сәйкес СаО салмағы; V1 – талданатын ерітіндінің титрлеуге алынған көлемі, см3; К – трилон Б ерітіндісінің концентрациясын дәл 0,025 моль/дм түзету коэффициенті; н - өлшендінің салмағы, г.
Магнийдің массалық үлесін (Х) пайызбен формуламен есептейді:
Мұндағы: V – кальций мен магнийдің қосындысын титрлеуге кеткен трилон Б ерітіндісінің көлемі, см3; V – бақылау сынамасындағы кальций мен магнийдің қосындысын титрлеуге кеткен трилон Б ерітіндісінің көлемі, см3; V – кальцийді титрлеуге кеткен трилон Б ерітіндісінің көлемі, см3;V– бақылау сынамасындағы кальцийді титрлеуге кеткен трилон Б ерітіндісінің көлемі, см3; 0,001 – 1 см3 ерітіндіде С(трилон Б)=0,025 моль/дм3 трилон Б салмағына сәйкес СаО салмағы; V1 – талданатын ерітіндінің титрлеуге алынған көлемі, см3; К – трилон Б ерітіндісінің концентрациясын дәл 0,025 моль/дм түзету коэффициенті; н - өлшендінің салмағы, г
4.5 Фосфаттардың массалық үлесін фотометрлік әдіспен анықтау
Мақсаты және қолдану аймағы. Әдістің мәні: Әдістеме экстракциялық қойыртпақтағы және фосфор қышқылындағы фосфаттардың массалық үлесін анықтауға арналған.
Фотометрлік әдіс ерітіндіде тұз немесе азот қышқылдарымен екі фосфаттарды бөліп алғаннан кейін, фосфаттардың белгілі мөлшері бар сары түске боялған фосфорлыванадиймолибденді кешеннің түзілуіне және бұл кешеннің оптикалық тығыздығын салыстыру ерітіндісіне салыстырмалы толқын ұзындығында (430±10 нм) өлшеуге негізделген [20].
Талдауды жүргізу: 2–2,5 г экстракциялық фосфор қышқылын мұқият араластырады және өлшейді. Өлшеу нәтижелерін төртінші ондық белгіге дейінгі дәлдікпен жазады. Өлшендіні құйғыш арқылы, алдын ала 20 см3 тұз қышқылы құйылған сыйымдылығы 250 см3 өлшеуіш колбаға стаканның қабырғалары мен құйғышты сумен мұқият шая отырып ауыстырады. Колбадаға ерітіндіні дистилденген сумен белгісіне дейін жеткізеді, мұқият араластырады, егер ерітінді лайлы болса сүзеді.
Сыйымдылығы 100 см3 өлшеуіш колбаға 2 см3 фильтратты және 20 см3 дейін су қосады. 25 см3 реактивті фосфаттарға қосады және сумен белгісіне дейін жеткізеді, араластырады және 15 минуттан кейін, салыстыру ерітіндісі ретінде 100 см3 құрамында 1 мг фосфаттар (Р2О5) болатын жұмыс ерітіндісін қолдана отырып, ерітінділердің оптикалық тығыздығын өлшейді.
Р2О5–ке санағадағы фосфаттардың пайызбен массалық үлесін формуламен есептейді: