5 Фосфаттардың массалық үлесін фотометрлік әдіспен анықтау
Мақсаты және қолдану аймағы. Әдістің мәні: Әдістеме экстракциялық қойыртпақтағы және фосфор қышқылындағы фосфаттардың массалық үлесін анықтауға арналған.
Фотометрлік әдіс ерітіндіде тұз немесе азот қышқылдарымен екі фосфаттарды бөліп алғаннан кейін, фосфаттардың белгілі мөлшері бар сары түске боялған фосфорлыванадиймолибденді кешеннің түзілуіне және бұл кешеннің оптикалық тығыздығын салыстыру ерітіндісіне салыстырмалы толқын ұзындығында (430±10 нм) өлшеуге негізделген [20].
Талдауды жүргізу: 2–2,5 г экстракциялық фосфор қышқылын мұқият араластырады және өлшейді. Өлшеу нәтижелерін төртінші ондық белгіге дейінгі дәлдікпен жазады. Өлшендіні құйғыш арқылы, алдын ала 20 см3 тұз қышқылы құйылған сыйымдылығы 250 см3 өлшеуіш колбаға стаканның қабырғалары мен құйғышты сумен мұқият шая отырып ауыстырады. Колбадаға ерітіндіні дистилденген сумен белгісіне дейін жеткізеді, мұқият араластырады, егер ерітінді лайлы болса сүзеді.
Сыйымдылығы 100 см3 өлшеуіш колбаға 2 см3 фильтратты және 20 см3 дейін су қосады. 25 см3 реактивті фосфаттарға қосады және сумен белгісіне дейін жеткізеді, араластырады және 15 минуттан кейін, салыстыру ерітіндісі ретінде 100 см3 құрамында 1 мг фосфаттар (Р2О5) болатын жұмыс ерітіндісін қолдана отырып, ерітінділердің оптикалық тығыздығын өлшейді.
Р2О5–ке санағадағы фосфаттардың пайызбен массалық үлесін формуламен есептейді:
Фосфогипстегi жалпы Р2О5-тi анықтау
5 г дәлдiкпен өлшенген нақты мөлшерiн 250 мл стаканға салып, оның үстiне 35 мл концентрлiк азот және 15 мл тұз қышқылдарын құйып, стақанды сағат әйнегiмен жауып 30 минут қайнатады. Ерiтiндiнi 250мл көлемi бар колбаға құйып, суытып көлемiн 250 мл дейiн сумен толтырады. Сонан соң оны сүзедi. Аликвотты пипеткамен 2 мл алып, 25 мл г ерiтiндiсiн 20 мл су құйылған 100мл колбаға құяды. Колбаның көлемiн 100 мл дейiн сумен толтырып 15 минуттан соң оның оптикалық тығыздығын ФЭК -те анықтайды. Анықталған оптикалық тығыздық арқылы калибрленген графиктен Р2О5 массасын тауып: оны төмендегi теңдеуге қойып, фосфогипстегi Р2О5 жалпы массалық үлесiн есептеймiз.
Р2О5 = m 1 . V 1 . 100 / m 2 . V 2 . 1000 ,%
Бұл жерде: m 1 - калибрленген графиктен табылған Р2О5 – тың массасы, мг
m 2 - талдауға алынған заттың нақты мөлшерi,г
V 1 - колбаның көлемi,см3
V 2 - талддауға алынған ерітiндiнiң көлемi,мл /2 см3/
Фосфогипстегi суда ерiмтал Р2О5 анықтау үшiн, 5 - 10г фосфогипстiң нақты мөлшерiн 500см3 колбаға салып, оныє үстiне 300 см 3 су құйып 30 минуттай қолмен немесе шайқағыш аппаратта шайқайды.
Лайланған ерітiндiнi сүзiп, аликвоттан 2 мл алып 100см3 колбаға құяды. Колбаға 2 см3 20%-тiк тұз қышқылын 5-10см3 су қосады да 10 минут қайнатады. Сонан соң оны суытады да 30 см3 су, 25 см3 «Г» ерітiндiсiн құяды: көлемiн 100 см3 сумен жеткiзедi. Ерітiндiнiң оптикалық тығыздығы ФЭК –те анықтайды. Одан әрi фосфогипстегi жалпы Р2О5- ты анықтаған жолмен орындайды.
ЭФҚ- дағы Р2О5 тi анықтау
0,0001 г дәлдiкпен 2-5г нақты мөлшерiн 250см3 көлемдегi 15 мл 20% -тiк тұз қышқылы құйылған колбаға салады. Ертiндiнiң көлемiн 250 см3 дейiн сумен толтырады да араластырады, сүзедi. Сүзiлген фильтраттан 1 мл алып 100см3 көлемдегi колбаға салады. Одан 25 мл «Г» ерітiндiсiн құйып одан әрi фосфогипстегi жалпы Р2О5- тi анықтаған талдау арқылы жасайды.