3 Сульфаттардың (SO3) массалық үлесін турбидиметрлік әдіспен анықтау
Әдістеменің мағынасы. Әдістің мәні: Әдістеме экстракциялық қойыртпақтағы және экстракциялық фосфор қышқылындағы сульфаттардың (SO3–ке шаққандағы) массалық үлесін 0,5–тен 6% дейінгі концентрациялар диапазонында анықтауға арналған.
Талдауды жүргізу: Пипеткамен экстракциялық қышқылдың 1 см3 мөлдір (жүзгіндерсіз) фильтратын алып, алдына ала 450 см3 су және 1:5 сұйытылған 5 см3 тұз қышқылы құйылған сыйымдылығы 600 см3 стаканға ендіреді. Ерітіндінің бетіне 1 г барий хлоридін салады, 1 минутқа қояды. Содан соң, ерітіндіні шыны таяқшамен 1 минут араластырады және барий сульфатының суспензиясының оптикалық тығыздығын градуирленген график тұрғызғандағыдай суға салыстырып өлшейді. SO3–тің массалық үлесі 3%-дан жоғары болғанда, сыйымдылығы 50 см3 өлшеуіш колбаға фильтратты салып дәне белгісіне дейін сумен жеткізіп алдын–ала сұйылтады, Араластырғаннан кейін ерітіндіден 1 см3 талдауға алады.
Сульфаттардың SO3 шаққандағы пайызбен массалық үлесін (Х) формуламен есептейді:
Мұндағы: С – градуирленген график бойынша табылған SO3–тің салмағы, мг; d – экстракциялық қышқылдыңфильтратының тығыздығы, г/см3; а – аликвотты бөліктің көлемі, см3.
4 Кальций оксиді мен магний оксидін анықтаудың комплексонометрлік әдісі
Әдістің мәні: Әдістеме экстракциялық фосфор қышқылында кальций мен магнийдің массалық үлестерін анықтауға негізделген.
Комплексонометрлік әдіс кальцийді және магнийді трилон Б ерітіндісімен титрлеуге, содан соң алынған көлемдердің айырмашылықтары бойынша магнийдің массалық үлесін есептеуге негізделген [22].
Талдауды жүргізу: 2-2,5 г ЭФҚ–ын өлшейді, өлшеу нәтижелерін төртінші ондық белгіге дейінгі дәлдікпен жазады. Өлшендіні қабырғаларын сумен мұқият жуып стаканға ауыстырады. Өлшендісі бар стаканға массалық үлесі 20% тұз немесе 1:2 сұйытылған азот қышқылын құяды, стаканды фарфор қақпақпен жабады, қайнағанға шейін қыздырады және 30 минут қайнатады. Қайнағаннан кейін ерітіндіні сумен шамамен екі есе сұйылтады және стаканның қабырғаларын және қақпағын сумен мұқият шайып, тұнбасымен бірге сыйымдылығы 250 см3 өлшеуіш колбаға ауыстырады. Бөлме температурасына дейін салқындатқаннан кейін, ерітіндінің көлемін сумен белгісіне дейін жеткізеді, араластырады және фильтраттың алғашқы бөлігін тастай отырып, қағаз фильтр арқылы сүзеді.
Кальцийдің массалық үлесін анықтау: Конус тәрізді колбаға 5 см фильтратты құяды, 100 см су, 5 см триэтаноламин, 15 мм калий гидрооксінің ерітіндісін құяды, шпательдің ұшымен индикатор салады және кальцийді жылдам трилон Б ерітіндісімен ерітіндінің флюресценілетін жасыл түсі жоғалып, қызғылт–күлгін түске өзгергенше титрлейді.
Бірдей уақытта сол жағдайларда, реактивтердің сондай мөлшерімен, бірақ талданатын ерітіндісіз бақылау тәжірибелерін жүргізеді [22].
Кальций мен магнийдің қосындысын анықтау: Конус тәрізді колбаға 5–10 см фильтратты салады, 10 см су, 2 см триэтаноламин, 10 см аммиакты буферлі ерітінді және шпательдің ұшымен метилтимолды көк индикаторын салады және сол сәтте бірден ерітіндіні қарқынды араластыра отырып, трилон Б ерітіндісімен көк түсі түссізденгенше (кей кезде солғын қызыл немесе сұр түс) титрлейді. Бірдей уақытта дистилденген суды бақылау сынамасы ретінде алып, содан соң барлық реактивтерді қоса отырып, титрлеуді жүргізеді.
Кальцийдің пайызбен массалық үлесін (Х) формуламен есептейді:
Мұндағы: V – кальцийді титрлеуге кеткен трилон Б ерітіндісінің көлемі, см3; V0 – бақылау сынамасындағы кальцийді титрлеуге кеткен трилон Б ерітіндісінің көлемі, см3; 0,0014 – 1 см ерітіндіде С(трилон Б)=0,025 моль/дм3 трилон Б салмағына сәйкес СаО салмағы; V1 – талданатын ерітіндінің титрлеуге алынған көлемі, см3; К – трилон Б ерітіндісінің концентрациясын дәл 0,025 моль/дм түзету коэффициенті; н - өлшендінің салмағы, г.
Магнийдің массалық үлесін (Х) пайызбен формуламен есептейді:
Мұндағы: V – кальций мен магнийдің қосындысын титрлеуге кеткен трилон Б ерітіндісінің көлемі, см3; V – бақылау сынамасындағы кальций мен магнийдің қосындысын титрлеуге кеткен трилон Б ерітіндісінің көлемі, см3; V – кальцийді титрлеуге кеткен трилон Б ерітіндісінің көлемі, см3;V– бақылау сынамасындағы кальцийді титрлеуге кеткен трилон Б ерітіндісінің көлемі, см3; 0,001 – 1 см3 ерітіндіде С(трилон Б)=0,025 моль/дм3 трилон Б салмағына сәйкес СаО салмағы; V1 – талданатын ерітіндінің титрлеуге алынған көлемі, см3; К – трилон Б ерітіндісінің концентрациясын дәл 0,025 моль/дм түзету коэффициенті; н - өлшендінің салмағы, г