2 Темір оксиді мен алюминий оксидінің (Fe2O3 және Al2O3) массалық үлестерін комплексонометрлік әдіспен анықтау
Әдістің мәні: Әдіс Қаратаудың фосфатты шикізатындағы 1–ден 4%-ға дейін Fe2O3 және 1–ден 4%-ға дейін Al2O3 диапазонындағы темір оксиді мен алюминий оксидінің массалық үлестерін анықтауға негізделген. Комплексонометрлік әдіс индикатор ретінде сальфосалицил қышқылының қатысуымен темірді трилон Б ерітіндісімен титрлеуге және алюминийді анықтау үшін күкірт қышқылды мырыштың ерітіндісімен трилонның Б артық мөлшерін кері титрлеуге негізделген [20].
Талдауды жүргізу: Трилон Б мен күкірт қышқылының молярлы концентрацияларының қатынасын анықтау үшін, 10 см3 трилон Б ерітіндісін алады, 100 см3 дейін сумен сұйылтады, 25 см3 ацетатты буферлі ерітіндіні 2 минут қыздырады, жылдам салқындатады, шпателдің ұшымен ксиленді сарғыш қызыл индикаторды қосады және ерітіндінің түсі сарыдан күлгін түске ауысқанша күкірт қышқылды мырыштың ерітіндісімен титрлейді.
1) Fe2O3 және Al2O3 массалық үлесін анықтауға арналған аликвотты бөлікті пипеткамен алатын негізгі ерітіндіні дайындайды:
1. 1-ден 2,5 г дейінгі фосфатты шикізатты сыйымдылығы 200 см3 стаканға салады, өлшендіні 3 см3 сумен жібітеді, 1:1 сұйытылған 45 см3 тұз қышқылын және 1:1 сұйытылған 10 см3 азот қышқылын қосады. Стаканды сағат шынысымен жабады және басында баяу қыздырады, содан соң қайнауға жеткізеді және сұйықтың тұрақты көлемін сақтай отырып, 30 минут қайнатады. Стакандағыны 20±2ºС температураға дейін салқындатады және сыйымдылығы 250 см3 өлшеуіш колбаға ауыстырады. Ерітіндінің көлемін белгісіне дейін жеткізеді және мұқият араластырады (негізгі ерітінді). Ерітіндіні стаканға «ақ жолақ» құрғақ фильтрі арқылы сүзеді, алғашқы 10-20см3 фильтратты тастайды.
2. 0,5 г фосфатты шикізатты сыйымдылығы 100–ден 120 см3 дейінгі табақшаға салады, сумен жібітеді, 25 см3 хлорлы және 15 см3 фторлы-сутекті қышқылды қосады және қыздырусыз 3-5 минутқа қояды, содан соң табақшадағыны аздап қыздырады және хлорлы қышқылдың булары бөлінгенше булайды. Біртіндеп 2–ден 3 см3 дейін азот қышқылын құяды және хлорлы қышқылдан қарқынды буларын бөлінгенше буландырады. Табақшадағыны салқындатады, табақшаның шеттерін сумен шаяды және қайтадан қарқынды булар бөлінгенше буландырады. Алынған ерітіндіні салқындатқаннан кейін, табақшаның ½ бөлігіне дейін су құяды, араластырады, қыздырады және 2-5 минут қайнатады, одан соң салқындатады және сыйымдылығы 250 см3 өлшеуіш колбаға ауыстырады. Көлемін белгісіне дейін сумен жеткізеді және мұқият араластырады (негізгі ерітінді). Негізгі ерітіндінің аликвотты бөлігінде Fe2O3 және Al2O3 массалық үлесін талдайды [20].
2) Темір оксидінің массалық үлесін анықтау: Сыйымдылығы 250–ден 500 см3 конус тәрізді колбаға пипеткамен негізгі ерітіндіден 25–тен 50 см3 дейін аликвотты бөлігін бөлігін алады, 100 см3 су қосады, индикатор ретінде массалық үлесі 20% сульфосалицил қышқылы ерітіндісінен 2 см3 құяды, ерітіндінің күлгін түсі қою сары түске ауысқанша аммиак ерітіндісімен (1:1) бейтараптайды. Содан соң 5 см3 тұз қышқылы ерітіндісін (1:10) қосады (ерітіндінің рНы 1,5–тен 2,0 дейін болуы тиіс). Ерітіндіні 45±5ºС температураға дейін қыздырады және темірдің сульфосалицилатының қызғылт-күлгін түсі жоғалғанша және ерітіндінің лимон түсі пайда болғанша немесе түссізденгенше, ртилон Б ерітіндісімен баяу титрлейді.
Алюминий оксидінің массалық үлесін анықтау: Темірді титрлеу жүргізілген ерітіндіге 10 см3 трилон Б ерітіндісін қосады және 2–3 минут қайнатады. Содан соң, 25 см3 ацетатты буферлі ерітінді қосады және ерітіндіні қайнатады. Ерітіндіні салқындатқаннан кейін, шпателдің ұшымен ксиленді сарғыш қызыл индикаторды қосады және ерітіндінің түсі сарыдан күлгін түске ауысқанша, күкірт қышқылды мырыштың ерітіндісімен трилон Б ерітіндісінің артық мөлшерін титрлейді.
Темір оксидінің пайызбен массалық үлесін (Х5) формуламен есептейді:
Мұндағы: V – молярлы концентрациясы дәл С(трилон Б)=0,0125 моль/дм3 трилон Б ерітіндісінің титрлеуге кеткен көлемі, см3; W – негізгі ерітінді көлемі, см3; 0,000995 – молярлы концентрациясы дәл С(трилон Б)=0,0125 моль/дм3 трилон Б ерітіндісінің 1 см3 көлеміне сәйкес Fe2O3 салмағы, г; m - өлшенді салмағы, г; а – аликвотты бөліктің көлемі, см3.
Алюминий оксидінің пайызбен массалық үлесін (Х6) формуламен есептейді:
Мұндағы: V – молярлы концентрациясы дәл С(трилон Б)=0,0125 моль/дм3 трилон Б ерітіндісінің артық қосылған көлемі, см3; V1 – молярлы концентрациясы дәл С(ZnSO4)=0,0125 моль/дм3 күкірт қышқылды мырыш ерітіндісінің кері титрлеуге кеткен көлемі, см3; W – негізгі ерітінді көлемі, см3; 0,000637 – молярлы концентрациясы дәл С(трилон Б)=0,0125 моль/дм3 трилон Б ерітіндісінің 1 см3 көлеміне сәйкес Al2O3 салмағы, г; m - өлшенді салмағы, г; а – аликвотты бөліктің көлемі, см3; С – трилон Б және күкірт қышқылды мырыштың концентрацияларының қатынасының коэффициенті, 0,995;