Титрование перманганатом (перманганатометрия)

Дата: 2025-05-01; Просмотры: 8

Оценка:

0.00 из 5.00 — оценок

Скачиваний: 0

Скачать

Перманганат-ион MnO₄^- в сильнокислых растворах окисляет многие вещества, восстанавливаясь при этом до иона двухвалентного марганца:

MnO^-₄ + 8Н⁺ + 5е = Mn²⁺ + 4Н₂О

В связи с высоким значением восстановительного потенциала (φ⁰ = 1,551 В) его можно применять для титрования почти всех веществ, способных окисляться.

Основным условием титрования перманганатом является высокая кислотность среды; количество кислоты, необходимое для определения, нельзя рассчитывать по уравнению реакции. Необходимо, чтобы раствор был приблизительно 1н. по кислоте, иначе в конце титрования, вследствие расхода кислоты на реакцию, концентрация водородных ионов сильно уменьшается, что приводит к понижению потенциала, а также к протеканию побочного процесса выделения осадка MnO₂.

Чаще всего для подкисления применяют серную кислоту. Соляная кислота менее пригодна для этой цели, т.к. при этом возможно окисление ионов хлора перманганатом или различными промежуточными оксидами.

Азотная кислота сама является сильным окислителем и может вызвать побочные процессы.

При титровании перманганатом обычно не применяют индикатор, т.к. собственная окраска раствора реагента достаточно интенсивна. Точку конца титрования устанавливают по появлению окраски при добавлении одной избыточной капли титранта к аликвоте исследуемого раствора.

Особенности реактива

Марганцовокислый калий не обладает абсолютно свойствами исходного вещества, соль часто содержит незначительные количества различных примесей, главной из которых является MnO₂. Концентрация растворов KMnO₄ некоторое время после приготовления медленно изменяется вследствие ряда причин. Вследствие этого раствор KMnO₄ точно заданной концентрации не готовят непосредственно по точной навеске вещества. Нормальную концентрацию устанавливают по какому-либо другому веществу – вторичному стандарту.

Хранят растворы KMnO₄ в темной стеклянной посуде, защищенной от попадания пыли.

Определение пероксида водорода в растворе

Качество препарата пероксида водорода определяется массовой долей Н₂О₂. Со временем пероксид водорода частично разлагается с выделением кислорода:

Н₂О₂ → Н₂О + О₂

Этот процесс особенно заметен, если хранить пероксид водорода на свету, а не в защищенном от света месте. Для проверки качества реактива определяют ω(Н₂О₂) в препарате.

Сущность метода

Пероксид водорода Н₂О₂ обладает одновременно свойствами окислителя и восстановителя, т.к. степень окисления атома кислорода в Н₂О₂ является промежуточной между степенью его окисления в Н₂О и О₂.

Когда Н₂О₂ является окислителем, то его восстановление характеризуется полуреакцией:

Н₂О₂ + 2е + 2Н⁺ = 2Н₂О

Действуя в качестве восстановителя, Н₂О₂ окисляется с выделением кислорода:

Н₂О₂ – 2е → О₂ + 2Н⁺

Перманганатометрическое определение пероксида водорода состоит в окислении его до свободного кислорода:

2MnO₄^- + 5H₂O₂ + 6H⁺ = 2Mn²⁺ + 5O₂ + 8H₂O

или в молекулярной форме:

2КМnО₄ + 5Н₂О₂ + 3Н₂SO₄ = 2МnSO₄ + 5O₂ + 8Н₂О

В точке эквивалентности:

Последовательность выполнения работы:

1. В мерной колбе вместимостью 100 см³ получают задачу у преподавателя, (раствор пероксида водорода), разбавляют водой до метки на мерной колбе, тщательно перемешивают. Записывают в тетрадь объем мерной колбы (V_м.к.).

Плотность раствора считать равной 1 г/см³.

2. Предварительно вымытую и промытую стандартным раствором перманганата калия бюретку со стеклянным наконечником заполняют стандартным раствором титранта КMnО₄, устраняют из носика пузырьки воздуха, доводят до нулевой метки. Записывают в тетрадь молярную концентрацию эквивалента стандартного раствора – с(1/5 KMnO₄).

3. Отбирают предварительно пропромытой исследуемым раствором пипеткой аликвотную часть анализируемого раствора пероксида водорода в тщательно промытую дистиллированной водой коническую колбу для титрования, сюда же приливают мерным цилиндром ≈10 см³ разбавленного (1:4) раствора H₂SO₄ и содержимое колбы титруют стандартным раствором KMnO₄ до появления устойчивого розового окрашивания от одной избыточной капли добавленного стандартного раствора перманганата калия.

Титрование повторяют три раза.

Примечание: Первые капли раствора KMnO₄ обесцвечиваются очень медленно, при интенсивном перемешивании, а затем по мере увеличения концентрации Mn²⁺ (катализатор) реакция идет значительно быстрее.

Полученные результаты заносят в таблицу 8.

Таблица 8 – Перманганатометрическое определение пероксида водорода (в растворе).

( V _м.к. = 200 см³, V _ал = 10,0 см³; с(1/5 KMnO ₄ ) =; V ( H ₂ SO ₄ ) – (1:4) = 10 см³)

Все расчеты выполняют в рабочей тетради, полученные результаты оформляют в виде отчета по проделанной работе.

Задание для домашней подготовки к занятию:

I. Теоретические вопросы:

1. Приведите определение понятия степень окисления и укажите правила ее определения. Какие реакции называются окислительно-восстановительными (ОВ)?

Дайте определения понятий: окислитель, восстановитель; процесс окисления, процесс восстановления.

Приведите классификацию окислительно-восстановительных реакций, примеры.