Схема титрования водного раствора карбоната натрия стандартным раствором кислоты
Рисунок 4 – Схема титрования водного раствора карбоната натрия стандартным раствором кислоты в присутствии фенолфталеина (ф/ф) и метилоранжа(м/о).
Титриметрические реакции:
| 1) I этап: | 2 Na2CO3 | + | H2SO4 | = | 2 NaHCO3 | + | Na2SO4 |
| z = 1 | z = 2 |
Закон эквивалентов в ТЭI (по фенолфталеину) – согласно формуле (4.1)):
(4.7)
| 2) I + II этап: | Na2CO3 | + | H2SO4 | = | H2CO3 | + | Na2SO4 |
| z = 2 | z = 2 |
Закон эквивалентов в ТЭII (по метилоранжу) – согласно формуле (4.1)):
(4.8)
Последовательность выполнения работы.
1. Рассчитать объем концентрированного раствора карбоната натрия с известной его концентрацией, который понадобится для приготовления 100 см3 разбавленного раствора с заданной преподавателем концентрацией карбоната натрия, используя для этого соответствующие правила расчета при разбавлении концентрированного раствора водой (учтите, что в расчетной формуле концентрации вещества в исходном и конечном растворах должны быть выражены одинаковым способом). Точность расчета объема – до 0,1 см3.
Найденный объем концентрированного раствора соды с помощью градуированной пипетки вместимостью 10,0 см3 или бюретки перенести в мерную колбу вместимостью 100,0 см3, разбавить дистиллированной водой до метки на колбе и тщательно перемешать.
2. Выбрать оптимальный объем аликвотной части V ал анализируемого раствора, обеспечивающий наиболее низкое значение относительной случайной ошибки определения объема титранта Vбюр, при условии, что на ее титрование стандартным раствором серной кислоты с концентрацией с (½ H2SO4) = 0,1 моль/дм3 в присутствии метилоранжа будет израсходовано, например, 20 см3 стандартного раствора реагента. Расчет оптимального объема аликвотной части анализируемого раствора проводят на основании закона эквивалентов (уравнение (4.8)), откуда
Полученный результат следует округлить до ближайшего целого числа, чтобы не допустить случайную ошибку при отборе найденного объема и внести в заголовок таблицы 4.
3. Заполнить бюретку стандартным раствором серной кислоты, c (1/2 Н2SO4) = 0,1 моль/дм3, удаляя избыток рабочего раствора в колбу для сливов через носик бюретки, удалить воздух. Процедура заполнения бюретки стандартным раствором реагента подробно описана в предыдущей работе.
4. Для проведения титрования аликвотную часть анализируемого раствора, рассчитанную в пункте 2, отбирают из мерной колбы с помощью градуированной пипетки и переносят в коническую колбу для титрования (если пипетка не проходит в горлышко мерной колбы, то перед отбором аликвотных частей исследуемый раствор следует перелить в чистый сухой стакан).
5. Титрование проводят согласно приведенной схеме; последовательность действий при его проведении – см. лабораторную работу № 2.1:
в коническую колбу для титрования, содержащую аликвотную часть исследуемого раствора, добавляют с помощью мерного цилиндра около 50 см3 дистиллированной воды, затем несколько(3-4) капель фенолфталеина – раствор окрасится в малиновый цвет (почему?). Титрование ведут до момента полного обесцвечивания раствора от одной добавленной избыточной капли титранта, что соответствует ТЭI , фиксируют по бюретке объем 
, заносят в таблицу, после чего в этот же раствор вносят несколько капель метилоранжа – содержимое колбы окрасится в желтый цвет, и, не добавляя титрант в бюретку до нулевой отметки, продолжают титрование до изменения окраски реакционной смеси с желтой на розовую от одной избыточной капли стандартного раствора серной кислоты, что соответствует ТЭII ; по бюретке фиксируют объем 
. заносят конечные показания на шкале бюретки в таблицу.
Первое титрование является ориентировочным и служит для грубой оценки объемов и . Оттитрованный раствор выливают в раковину, колбу ополаскивают сначала водопроводной, а затем дистиллированной водой, после этого в нее отбирают новую аликвотную часть анализируемого раствора для выполнения контрольных титрований. Контрольные титрования проводят три – четыре раза, устанавливая перед титрованием каждой новой аликвотной части анализируемого раствора уровень стандартного раствора кислоты в бюретке на нулевое деление.
Допустимый разброс значений соответствующих объемов в параллельных титрованиях не должен превышать 0,1 см3 (одна капля титранта имеет объем около 0,05 см3). Результаты контрольных титрований заносят в таблицу 4, рассчитывают средний объем титранта для каждого индикатора и на их основе делают вычисления для заполнения последующих граф таблицы, используя для этого уравнения (4.7) и (4.8).
Из схемы титрования следует, что между объемами и должна существовать связь: 
; на практике обычно левая часть несколько больше, чем правая. Как этот факт можно связать с возможным изменением состава исследуемого раствора соды при его контакте с воздухом?
По результатам проведенного анализа делают вывод о качестве приготовления разбавленного раствора карбоната натрия и определяют относительную ошибку:
