Схема титрования серной кислоты стандартным раствором щелочи
Рисунок 2 – Схема титрования серной кислоты стандартным раствором щелочи в присутствии индикаторов фенолфталеина и метилоранжа.
Последовательность выполнения работы:
1. В мерную колбу вместимостью 100 см3 получить задачу – некоторый объем концентрированного раствора серной кислоты, разбавить ее дистиллированной водой до метки на колбе и тщательно перемешать.
2. Ополоснуть бюретку сначала дистиллированной водой, а затем стандартным раствором щелочи. Для этого жидкость заливают через воронку приблизительно на 1/3 высоты бюретки и, вращая ее над раковиной в почти горизонтальном положении вокруг собственной оси, ополаскивают внутреннюю поверхность бюретки, затем промывочную жидкость сливают через носик в раковину. После этого бюретку на середине ее высоты зажимают в лапке с резиновой прокладкой и устанавливают строго вертикально в штативе. Далее бюретку через воронку заполняют стандартным раствором реагента (титранта) на 4-5 см выше нулевого деления и удаляют пузырек воздуха из носика, отогнув его слегка вверх и приоткрывая затвор – поток раствора выдавливает пузырек воздуха наружу. При необходимости добавляют титрант, чтобы его уровень остался чуть выше нулевого деления, вынимают воронку и устанавливают уровень жидкости точно на нулевом делении, удаляя избыток рабочего раствора в колбу для сливов через носик бюретки.
Внимание! Если бюретка течет – обратитесь к инженеру или преподавателю!
3. Для проведения титрования аликвотную часть анализируемого раствора серной кислоты отбирают из мерной колбы с помощью пипетки вместимостью 10,0 см3 (если пипетка не проходит в горлышко мерной колбы, то перед отбором аликвотных частей раствор полностью переливают в чистую сухую коническую колбу или стакан). Наполнение пипетки проводят всасыванием раствора резиновой грушей, плотно приставленной к ее верхнему концу. В первый раз набирают раствор для ополаскивания пипетки и удаляют его в колбу для слива. Далее отбирают точный объем исследуемого раствора (Vал = 10,0 см3) и переносят его в коническую колбу для титрования, при этом раствору дают свободно стечь и в конце кончиком пипетки касаются дна или стенки колбы для удаления остатка жидкости. Выдувание раствора при помощи груши недопустимо, так как это вносит существенную ошибку! Пустую пипетку опускают в горлышко мерной колбы или стакана и оставляют там до отбора следующей аликвотной части анализируемого раствора.
Затем разбавляют подлежащий титрованию раствор, добавляя в коническую колбу мерным цилиндром около 50 см3 дистиллированной воды (это не изменит положения точки эквивалентности, почему?), после чего - несколько (3-4) капель индикатора. Далее колбу с анализируемым раствором помещают под носик бюретки на листе белой бумаги, при этом носик должен находиться на уровне горлышка колбы. Титрование проводят путем добавления в колбу с исследуемым раствором стандартного раствора щелочи небольшими порциями при непрерывном перемешивании содержимого колбы. Вблизи точки конца титрования (ТКТ), которая при правильном выборе индикатора практически совпадает с точкой эквивалентности (ТЭ), раствор в месте попадания капли титранта на короткое время приобретает окраску, характерную для ТКТ. Это служит признаком приближающегося конца титрования, а это значит, что титрант следует добавлять по одной капле, интенсивно перемешивая раствор после каждой добавленной капли. Как только наблюдается стойкое изменение окраски раствора от одной добавленной избыточной капли титранта, титрование прекращают и фиксируют по бюретке израсходованный на титрование объем раствора щелочи – Vбюр с точностью 0,05 см3 (это 0,5 от наименьшего деления на отсчетной шкале бюретки).
Согласно приведенной схеме титрования, при использовании фенолфталеина в ТКТ появляется устойчивая бледно-розовая окраска реакционной смеси. При использовании метилоранжа – переход розовой окраски в желтую (для удобства определения ТКТ в последнем случае готовят «свидетель» для сравнения окраски – в коническую колбу наливают около 60-70 см3 дистиллированной воды (рН = 5,5 – 7,0) и добавляют несколько капель метилоранжа).
Первое титрование служит для ориентировочного установления объема израсходованного на титрование стандартного раствора щелочи - Vбюр; в этом случае добавление титранта выполняют с шагом 0,5 см3 и его результат не включают в число контрольных измерений. Проведение последующих контрольных титрований выполняют более тщательно, особенно вблизи точки конца титрования - здесь титрант добавляют медленно, по каплям, при постоянном перемешивании раствора вплоть до ТКТ.
В целях исключения случайных ошибок контрольные титрования в присутствии каждого из индикаторов проводят по три – четыре раза (параллельные титрования), устанавливая перед каждым титрованием уровень рабочего раствора в бюретке на нулевое деление. Оттитрованный раствор выливают в раковину, колбу тщательно промывают сначала водопроводной, а затем дистиллированной водой, после этого в нее отбирают новую аликвотную часть анализируемого раствора для проведения следующего титрования.
Допустимый разброс значений Vбюр в параллельных титрованиях не должен превышать 0,1 см3 (одна капля титранта имеет объем около 0,05 см3 – половина маленького деления шкалы бюретки). Результаты контрольных титрований заносят в таблицу 3, рассчитывают средний объем титранта, израсходованный на титрование в присутствии каждого индикатора и на их основе выполняют вычисления, заполняя таблицу 3. В основе расчетов лежит закон эквивалентов, уравнение (4.1).