Метод падающего шара (метод Стокса)
Этот метод основан на измерении скорости падения платино-родиевого или платино-иридиевого шара в расплав, тигель с которым помещен в электрическую печь. Вязкость в этом случае вычисляется по формуле:
где – вязкость, Па.с; r – радиус шара, м; D – плотность шара, кг/м3; d – плотность расплава, кг/м3; g – ускорение силы тяжести, м/с2; V – скорость падения шара, м/с.
Ввиду того, что при высоких температурах не удается непосредственно следить за падением шара в расплаве, определение скорости падения можно производить с помощью просвечивания печи и тигля жесткими рентгеновскими лучами. Момент начала и конца падения может быть установлен также путем замыкания электрических контактов реле. Этот метод позволяет получать абсолютные и очень точные значения вязкости расплавов в пределах 100,5...105 Па.с.
Метод вращающегося цилиндра
Сущность этого метода заключается в том, что в исследуемый расплав погружается небольшой цилиндр из материала, химически устойчивого к расплаву. Цилиндр с помощью падающего груза приводится во вращение вокруг вертикальной оси. Скорость вращения цилиндра при этом обратно пропорциональна вязкости. Вязкость рассчитывается по формуле:
где – вязкость, Па.с; Р – масса падающего груза, кг; Р0 – поправка на трение прибора, кг; n – скорость вращения цилиндра, м/с; K – константа прибора, определяемая при его градуировке по эталонному веществу с известной вязкостью.
Видоизменением этого способа является метод определения вязкости по углу закручивания гибкой нити, на которой подвешен цилиндр. Если нить привести во вращение, то цилиндр, находящийся в расплаве, окажет сопротивление вращению, и нить при этом будет закручена на некоторый угол, величина которого пропорциональна вязкости. Вязкость в этом случае рассчитывается по формуле
где – вязкость, Па.с;
– угол закручивания нити, град;
– угловая скорость вращения, с-1; K – константа прибора.
Этот метод позволяет получать абсолютные и очень точные значения вязкости расплавов в пределах 105... 107 Па.с.
Метод растяжения стеклянного образца
Все описанные выше методы позволяют измерять вязкость силикатных расплавов в интервалах приблизительно до 107 Па.с. Однако при исследовании силикатных расплавов, стекол часто имеют дело с гораздо большими величинами вязкости.
Например, при изготовлении стеклоизделий одной из важнейших операций является отжиг стекла. Вязкость стекол в интервале температур отжига находится в пределах 1012...1014 Па.с. В этом случае применяют метод растяжения стеклянного образца (установка представлена на рис. 10.2), который позволяет определить вязкость в пределах 107... 1015 Па.с.
Описание установки
Вертикальная электрическая трубчатая печь 1 является основной частью установки и состоит из фарфоровой трубки 14, на которую намотан нагреватель – нихромовая проволока 15. Трубка с обмоткой вставлена в наружную фарфоровую трубку 16. Между наружной трубкой 16 и кожухом печи имеется теплоизоляционная засыпка из пеношамота 17. Нагрев печи регулируется трансформатором 12.
Подъемник 2 смонтирован на плите 3 и предназначен для подвешивания образца в печь и перемещения верхнего держателя образца 4. Подъемник имеет выдвижную штангу 18 с кронштейном 19 для закрепления, верхнего держателя. Выдвижная штанга перемешается вверх и вниз с помощью рукоятки 20. Для предотвращения раскачивания нижнего держателя образца плита 3 имеет муфту 21 с отверстием, в которую входит направляющая втулка 22 нижнего конца держателя.
Держатели 4 и 5 предназначены дня закрепления образца в печи и приложения к нему нагрузки. Стеклянный образец 6 имеет вид палочки длиной 20-30 мм с двумя шариками на концах для закрепления образца в гнездах верхнего и нижнего держателя. Верхний держатель представляет собой кварцевую трубку, на нижнем конце которой имеется гнездо, куда вставляется шарик стеклянного образца при его закреплении в держателе. На верхнем конце верхний держатель имеет металлическую полусферу 23, которая в рабочем состоянии входит в лунку на крышке печи. Через кварцевую трубку верхнего держателя пропускается хромель-алюмелевая термопара 10 для измерения температуры в печи. Температура в печи фиксируется гальванометром 2 .
Нижний держатель 5 представляет собой тонкий металлический стержень, на верхнем конце которого находится скоба с гнездом, в которое вставляется шарик стеклянного образца, а на нижнем конце – втулка 22, которая при работе входит своим нижним концом в отверстие муфты 21 на плите 3 и предотвращает раскачивание нижнего держателя. На втулку нижнего держателя накладывают грузы 7 для растягивания стеклянного образца во время опыта. Для временного закрепления нижнего держателя во время установки или смены образца на печи имеется специальная крышка 24 с вырезом. В нерабочем состоянии держатель может быть подвешен в устроенном специально для этого кронштейне 25, помещенном на боковой поверхности печи. В рабочем состоянии нижний держатель свободно висит в печи на испытуемом стеклянном образце.
Для измерения удлинения стеклянного образца во время проведения опыта служат съемная пластина 26 с нанесенной на ней риской и микроскоп 8 с осветителем. Съемная пластина закрепляется зажимом на стержне нижнего держателя, выходящего из печи. Риска имеет вид тонкой горизонтальной черты, видимой только в микроскоп 8. Для освещения пластинки с риской служит осветитель 9. Тубус микроскопа может перемещаться по горизонтали и вертикали, для вертикального перемещения служит микрометрический винт. Измерение удлинения стеклянного образца во время опыта производится по величине перемещения риски вдоль окулярной шкалы микроскопа.
Рис. 10.2. Установка для определения вязкости стекла по методу растяжения стеклянного образца
Определение вязкости по методу растяжения стеклянного образца основано на измерении скорости вязкого течения материала, которая определяется по величине удлинения образца за определенное время при его растяжении в процессе нагревания.
Удлинение стеклянного образца при заданной температуре под действием приложенной нагрузки складывается из следующих величин (рис. 10.3): упругого удлинения, выраженного отрезком ab, замедленно-упругого удлинения (отрезок b с), равномерного удлинения вязкого течения (отрезок cd). Упругое удлинение завершается обычно почти мгновенно после приложения нагрузки.
Замедленно упругое удлинение имеет постепенно замедляющуюся скорость и представляет собой явление остаточной деформации. Замедленно упругая деформация частично обратима. Если снять нагрузку с образца, то он вначале испытывает мгновенное, а затем замедленное упругое сокращение, которое постоянно приводит длину образца к ее равновесному состоянию.
Отрезок cd характеризует удлинение вязкого течения, которое в отличие от замедленно упругой деформации имеет постоянную скорость, зависящую от величины приложенной нагрузки и вязкости самого расплава.
Рис. 10.3. Удлинение стеклянного образца при заданной температуре под действием нагрузки
Методика проведения работы
Сначала производится определение следующих величин: массы нижнего держателя, кг; массы стеклянного образца, кг; длины стеклянного образна L 0 между шариками, его диаметра d, м. Диаметр и длина образца определяются штангенциркулем. За величину диаметра принимается среднее арифметическое из трех замеров в разных точках по длине образца (возле шариков и ~ в середине). Обе указанные величины определяются с точностью до 0,01 см.
Электропечь включается через трансформатор в электрическую сеть и нагревается до заданной температуры. При нагреве печи верхний держатель с термопарой находятся внутри печи. Температура фиксируется по гальванометру 2.
После достижения в печи заданной температуры вращением рукоятки 20 по направлению движения часовой стрелки верхний держатель 4 полностью выводится из печи. Поворотом кронштейна 19 на себя держатель щипцами отводится в сторону. Осторожно в жаровую часть печи вводится нижний держатель и подвешивается на крышке 24. В гнезда скоб, находящихся на концах верхнего и нижнего держателя, вставляется образец. Затем крышка 24 открывается и образец осторожно вводится в печь вращением рукоятки 20. Образец опускается в печь до тех пор, пока металлическая полусфера 23 верхнего держателя не сядет в лунку на крышке печи. Вращать рукоятку 20 нужно медленно, чтобы держатели не задевали внутреннюю части печи.
Для определения вязкости необходимо добиться, чтобы температура достигла заданной величины. Выдерживают образец при этой температуре в течение 10 мин. На свободно выходящую из печи часть нижнего держателя закрепляется с помощью зажима съемная пластинка 26, на которой нанесена риска. С помощью микроскопа добиваются четкого изображения этой риски. Перемещением тубуса микроскопа с помощью верхнего микрометрического винта добиваются, чтобы риска совпала с одним из начальных делений, расположенных на окулярной шкале микроскопа.
После окончания 10-минутной выдержки на втулку нижнего держателя 22 накладываются грузы (по указанию преподавателя). Одновременно включается секундомер. Под действием приложенного груза размягченный образец начинает вытягиваться и риска начинает перемещаться по шкале окулярной линейки. Необходимо замерить время и количество делений, на которое произошло удлинение стеклянного образца.
После этого снимаются грузы. Температуру в печи увеличиваем на 50...70 °С (по заданию преподавателя) и опять фиксируют удлинение образца за какой-то промежуток времени. Так повторяют 3 раза при различных температурах (температуру указывает преподаватель). По окончании проведения исследования рассчитывают вязкость по формуле:
где – вязкость стекла, Па.с; g – ускорение силы тяжести, равное 9,8 м/с2; m – нагрузка, прилагаемая к образцу, кг (нагрузка определяется как сумма масс груза нижнего держателя и половины массы самого образца); L 0 – длина образца между шариками, м; t – время опыта, с (время прохождения риской определенного количества делений шкалы); r – радиус образца, м;
– удлинение образна, м (удлинение определяется как произведение числа малых делений окулярной шкалы, на которое переместилась риска за время t, на цену 1 целения шкалы, зависящую от длины тубуса).
Таблица 10.1
Значения цены деления шкалы окуляра в плоскости объекта
Длина тубуса, мм | Цена деления шкалы, мм |
130 | 0,058 |
140 | 0,058 |
150 | 0,053 |
160 | 0,049 |
170 | 0,045 |
180 | 0,041 |
190 | 0,036 |
Данные опыта заносятся в табл. 10.2.
Таблица 10.2
Результаты опыта и расчетов
Температура Т, °С | Начальная длина образца L0, м | Радиус образца r, м | Время опыта t, c | Удлинение
образца
![]() | Нагрузка, прилагаемая к образцу, m, кг | Вязкость
![]() |
|
|
| ||||
На основании полученных значений вязкости построить график зависимости вязкости от температуры, сделать вывод.
Выводы по работе: влияние температуры на вязкость исследуемого стеклянного образца
Контрольные вопросы:
1. Понятие о стекле и стеклообразном состоянии.
2. Классификация неорганических стекол по химическому составу, назначению и областям применения.
3. Свойства стекол (технологические, оптические, теплофизические, механические, химическая устойчивость).
4. Сырьевые материалы, применяемые в производстве стекла.
5. Приготовление шихты для производства стекла (требования к шихте, подготовка сырьевых материалов, составление шихты).
6. Стекловарение, основные этапы стекловарения.
7. Методы формования стеклоизделий.
8. Отжиг и закалка стекла.
Лабораторная работа № 11