Определение величины удельной поверхности
Прибор для определения удельной поверхности ПСХ-2 состоит из кюветы 1, плунжера 2. манометра 5, крана 4, резиновой груши 3 и соединительных трубок (рис. 1.2).
Стеклянные части прибора смонтированы на панели.
Кювета 1 предназначена для укладки в ней слоя испытуемого материала: она представляет собой металлическую камеру, перегороженную на некоторой высоте диском с высверленными в нем отверстия ми. Часть камеры, ограниченная диском и дном кюветы, с помощью штуцера и гибкой резиновой трубки присоединяется к жидкостному манометру. На внешней поверхности нанесена миллиметровая шкала.
Плунжер 2, посредством которого производится уплотнение слоя материала в кювете, выполнен в виде цилиндра с упорным диеном. В теле плунжера просверлен каналы и отверстии для прохождения воздуха, цилиндр подогнан к кювете с просветом 0.05 мм. К вырезу упорного диска прикреплена планка с конусом, которая вместе со шкалой на верхней поверхности кюветы позволяет измерить толщину слоя испытуемого материала с точностью до 0.1 мм.
Резиновая груша с тремя клапанами 3 служит для создания разряжения под слоем материала.
Манометр 5 предназначен для измерения давления воздуха под слоем испытуемого материала и в сочетании с секундомером используется для определения воздухопроницаемости слоя испытуемого материала. Прибор снабжен стеклянным манометром длиной около 300 мм. заполненным подкрашенной водой.
Порядок работы
Для определения величины удельной поверхности необходимо:1. Высушить материал до воздушно-сухого состояния при температуре 105…110 °С (известь-кипелку и цемент высушивать не следует).2. Охладить до комнатной температуры и взвесить с точностью до 0,01 г пробу массой m = 3,33·ρ (величина навески для ряда материалов приведена в табл. 1.3; ρ – истинная плотность материала).В тех случаях, когда определению подлежит смесь материалов, приведенных в табл. 1.3, величина навески определяется по формуле
где А, В и С – выраженное в массовых долях содержание компонентов в смеси; ρ1, ρ2, ρ3 – соответственно их плотности. Для определения удельной поверхности грубодисперсных порошков (с удельной поверхностью менее 150 м2/кг) следует взять навеску, численно равную удесятеренной истинной плотности (см. табл. 1.3).3. Положить в кювету кружок фильтровальной бумаги, вырезанной по внутреннему диаметру кюветы, высыпать на него навеску, предназначенную для испытания. Легким постукиванием выровнять слой вещества, покрыть сверху вторым кружком фильтровальной бумаги и уплотнить плунжером нажатием на него рукой.4. С помощью конуса на планке плунжере и шкалы на внешней поверхности кюветы измерить высоту слоя материала Н.5. Удалить плунжер из кюветы, открыть кран и посредством груши создать разрежение под слоем материала. Это разрежение должно быть таким, чтобы жидкость в манометре поднялась до уровня верхней колбочки.6. Закрыть кран. Измерить по секундомеру время τ, с, прохождения мениска жидкости в манометре между двумя рисками (при быстром оседании столба жидкости – между рисками 3-4; при медленном – между рисками 1-2).Для определения удельной поверхности грубодисперсных порошков измерить время падения столба манометра между рисками 3-4.Таблица 1.3Перечень материалов и величины навесок для определения удельной поверхности на приборе ПСХ-2
| Материал | Истинная плотность материала, г/см3 | Навеска материала, г |
| Известь-пушонка | 2,20 | 7,32 |
| Пегматит | 2,38 | 7,86 |
| Пемза | 2,40 | 7,99 |
| Белая сажа | 2,45 | 8,16 |
| Песок | 2,65 | 8,83 |
| Кирпичный бой | 2,66 | 8,86 |
| Стеклянная шихта | 2,70 | 9,00 |
| Ферросилиций | 2,70 | 9,00 |
| Опока | 2,73 | 9,09 |
| Асбестовая пыль | 2,79 | 9,32 |
| Известь-кипелка | 2,80 | 9,32 |
| Шлак | 2,80 | 9,32 |
| Известняк | 2,80 | 9,32 |
| Доломит | 2,90 | 9,73 |
| Цемент | 3,10 | 10,00 |
| Зола | 3,00 | 10,00 |
| Клинкер | 3,10 | 10,00 |
| Силикатная глыба | 3,00 | 10,00 |
| Карборунд | 3,20 | 10,66 |
| Корунд искусственный | 3,96 | 13,20 |
| Диоксид титана | 4,00 | 13,32 |
| Гематит | 4,10 | 17,00 |
Обработка результатов экспериментов
1. По измеренным значениям высоты слоя H и температуре воздуха Т, °С найти в таблице, приложенной к прибору, величину М.2. Произвести вычисление удельной поверхности по формуле
(1.3)где М – величина из справочника, определяемая по измеренным значениям высоты слоя H и температуре воздуха; К i – постоянная прибора для пары рисок, между которыми наблюдалось падение столба жидкости за время τ (значение К содержится в паспорте прибора); m – величина навески, г.Результаты измерений и вычислений заносят в табл. 1.4. Таблица 1.4
| Материал | Навеска, m, г | Постоянная прибора К | Температура воздуха T, °C | Высота слоя Н, мм | Коэффициент М | Время истечения, t, с | Удельная поверхность, Sуд, м2/кг |
Задание к работе
Определить удельную поверхность зернистого материала (табл. 1.3) методом воздухопроницаемости. Исследуемый материал задается преподавателем.
Определение истинной плотности образцов1. Измельчить исследуемый материал в тонкий порошок. Примерно 5-6 г. измельчают сначала в металлической ступке, а затем растирают в фарфоровой ступке до тонкой пудры (до полного прохождения через сито № 008). Измельчение проводится порционно, после просеивания через сито остаток возвращается на помол. Измельченная проба усредняется.
 |
2. Определение производится пикнометрическим методом. Пикнометр представляет собой стеклянную колбочку с капилляром, на который нанесена метка с притертой стеклянной пробкой на верхней части капилляра. На пробке вытравлен номер.
|
Метод определения истинной плотности заключается в следующем:
1) Сухие и чистые пикнометры (определение производится для параллельных проб) с пробкой взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0001 г (первое взвешивание – р1).
2) В пикнометр насыпают порошок в количестве 2,5-3,0 г и пикнометр с порошком вновь взвешивают (второе взвешивание – р2). Разность между результатами первого и второго взвешивания даст величину навески порошка кварцита.
3) После второго взвешивания в пикнометр с порошком наливают жидкость до уровня немного ниже метки. Жидкость должна быть инертной по отношению к исследуемой пробе, то есть не растворять пробу и не взаимодействовать с ней. Например: кварциты практически не растворяются в воде и не взаимодействуют с ней. Поэтому в данном случае можно использовать дистиллированную воду, плотность которой равна 1 г/см3 или 1000 кг/м3. Нефтяной кокс затворяют, в качестве насыщающей жидкости, этиловым спиртом, это позволяет получать довольно надежные данные.
4) Затем для удаления воздуха из порошка открытый пикнометр помещают на водяную баню и выдерживают в течение 30 минут при температуре 90 °С.
5) После этого пикнометр с порошком и жидкостью охлаждают до комнатной температуры, добавляют жидкость до уровня немного выше метки. Закрытый пикнометр погружают до капилляра в водяной термостат, имеющий постоянную температуру, при которой производится определение истинной плотности, и выдерживают в водном термостате 30 -40 мин для выравнивания температуры.
6) После термостатирования пикнометр вытирают досуха, устанавливают уровень жидкости точно до метки и взвешивают (третье взвешивание – р3).
7) Затем пикнометр освобождается от жидкости и порошка, тщательно промывается, наполняется примерно до метки одной жидкостью, вновь термостатируется, как указано выше, и после установки уровня жидкости точно до метки вновь взвешивается (четвертое взвешивание – р4).
Результаты взвешиваний вносят в таблицу 1.5.
Истинная плотность рассчитывается по формуле:
(1.4)
где d – истинная плотность, кг/м3; p1 – масса пустого пикнометра (первое взвешивание), кг; р2 – масса пикнометра с навеской (второе взвешивание), кг; р3 – масса пикнометра с жидкостью и навеской (третье взвешивание), кг; р4 – масса пикнометра с жидкостью (четвертое взвешивание), кг; d ж – плотность жидкости, кг/м3.
Таблица 1.5
Результаты взвешиваний и расчетов истинной плотности кварцитов
| № п/п | Масса пикнометра, 10-3 кг |
Истинная плотность d, кг/м3 | |||
| пустого р1 | с навеской р2 | с навеской и жидкостью р3 | с жидкостью р4 | ||
| 1. | |||||
| 2. | |||||
Результаты расчетов истинной плотности исследуемых материалов трех параллельных проб не должны отличаться друг от друга, более чем на 5·10-6 кг/м3.
Для получения достоверных результатов необходимо точно проводить взвешивание; точно по мениску доводить уровень жидкости в пикнометре до метки (рекомендуется добавлять чуть больше жидкости и затем оттягивать ее скрученной фильтровальной бумагой); тщательно и досуха вытирать пикнометр после водяного термостата перед взвешиванием; следить за тем, чтобы на пикнометре не оставалось волокон от полотенца или фильтровальной бумаги. Брать пикнометр необходимо чистыми сухими руками за капилляр. Нужно помнить, что даже небольшая неточность при взвешивании или установке уровня жидкости может привести к существенному искажению результатов определения.