Методы определения плотности и дисперсности материалов

 

Цель работы : определение истинной, кажущейся и насыпной плотности; проведение ситового анализа и определение удельной поверхности сыпучих материалов.

Основные понятия

Дисперсионный анализ – это совокупность методов измерения размеров частиц. При дисперсионном анализе определяют дисперсность (Д) и удельную поверхность (Sуд).

Существуют различные методы определения дисперсности порошков. Согласно принятой классификации все методы можно разделить на группы:

- механическое разделение частиц, включающее ситовой и фильтрационный анализ;

- седиментационный анализ, включающий пофракционное осаждение, отмучивание, накопление осадка, отбор весовых проб;

- динамические методы, основанные на сепарации в потоке в вертикальных сосудах и центробежных аппаратах;

- индивидуальное изучение частиц, включающее микроскопический и ультрамикроскопический анализ;

- определение удельной поверхности, включающее адсорбционный метод, по скорости растворения и др.

Наиболее распространенными методами экспресс-анализа дисперсного состава порошков являются ситовой и микроскопический. В результате ситового анализа получают гистограммы распределения массы частиц по размерам, в результате микроскопического – гистограммы распределения количества частиц по размерам.

Таблица 1.1

Диапазон крупности (мкм) для некоторых методов анализа

Ситовой анализ, в том числе на микроситах 100000-10
Отмучивание 40-5
Оптическая микроскопия 50-0,25
Гравитационная седиментация 40-1
Центробежная седиментация 5-0,05
Электронная микроскопия 1-0,005

 

Для описания дисперсных материалов наибольшее распространение получили следующие основные понятия.

Размер (диаметр, радиус) частицы, мкм. Размер, определяющий крупность частицы: диаметр, радиус, длину стороны частицы или сита, через которое проходит частица, наибольший размер проекции частицы и т.д. Точно характеризует только идеальные, шарообразные частицы.

Эквивалентный диаметр (радиус) частицы, мкм. Размер частицы, не имеющей правильной геометрической формы. Применяются следующие понятия эквивалентного диаметра:

- диаметр шара, объем которого равен объему частицы;

- диаметр круга, площадь которого равна площади проекции частицы.

В микроскопическом анализе принято использовать последний.

Полная поверхность, см2. Площадь граничной поверхности твердой фазы и дисперсионной среды, включая поверхность открытых наружу трещин и пор.

Внешняя поверхность, см2. Поверхность частиц, зависящая от геометрической формы, без учета поверхности открытых наружу мелких трещин и пор.

Удельная поверхность, см2/г или см2/см3 (в системе СИ м23). Отношение поверхности частиц к их массе или объему.

Истинная плотность, г/см3 – предел отношения массы к объему, когда объем стягивается к точке, в которой определяется плотность вещества (т.е. абсолютно плотного материала, без учетa пор и пустот).

Кажущаяся плотность, г/см3 или кг/м3. Масса единицы объема частиц, включая объем закрытых пор.

Насыпная плотность, г/см3 или кг/м3. Масса единицы объема порошкообразного материала, рыхло насыпанного в какую-либо емкость непосредственно после ее заполнения. В объем входят внутренние поры частиц и промежуточное пространство между частицами.

Объемная плотность, г/см3 или кг/м3. Масса единицы объема частиц, включая объем закрытых пор.

Дисперсный (гранулометрический) состав порошка (характеристика состава, распределение частиц порошка по размерам). Он показывает, какую долю по массе, объему или числу составляют частицы в любом диапазоне из размеров. Характеристика дисперсного состава может быть задана в виде таблицы, кривой или формулой, выражающей функцию распределения или плотности распределения частиц.

Степень дисперсности – величина, обратная поперечному размеру частиц.

Сущность ситового анализа заключается в разделении пробы исследуемого материала на фракции. Размеры этих фракций ограничены размерами отверстий, используемых в анализе сит. Каждое сито делит материал на две части – остаток и проход.

Анализируемая проба помещается на сито с наибольшими размерами отверстий. Материал, прошедший через сито, подается на следующее, с меньшими размерами отверстий, и так далее до последнего. Такая последовательность позволяет сита всего набора поставить друг на друга и разделить пробу на фракции за одну рабочую операцию.

Величину класса (фракции) часто представляют в процентах от общего количества анализируемой пробы, причем вместо подсчета числа частиц, попавших в данный класс, определяют их суммарный объем или массу.

С учетом этого среднее арифметическое значение диаметра частиц в пробе полидисперсного материала

(1.1)

где – среднее значение частиц первого, второго и k -го классов;

G – вес анализируемой пробы (суммарный вес частиц всех классов);

Gi – вес материала i -го класса;

di – среднее значение диаметра частиц i -го класса;

ci – процентное содержание частиц i -го класса;

k – число классов (фракции).

Сита обозначаются номерами. Каждому номеру соответствует определенная величина отверстий (ячейки) сита, выраженная в милиметрах.

Применяются различные методы измерения удельной поверхности. Наиболее простым и быстрым является метод газопроницаемости. Он основан на том, что скорость истечения газа через слой порошка, подаваемого под определенным давлением, при прочих равных условиях зависит от размера частиц этого зернистого материала. Этот метод применяется для характеристики порошков средней дисперсности от нескольких десятых долей до нескольких десятков микрометров.

Для определения распределения по размеру частиц высокодисперсных порошков применяются седиментационный анализ и метод низкотемпературной адсорбции паров воды либо инертных газов. Первый из них основан на известном законе Стокса, согласно которому скорость осаждения частиц разбавленных суспензий зависит от их размера. Автоматические седиментаторы, работа которых основана на этом принципе, позволяют построить кривую распределения частиц порошка по размерам.

Величина и скорость адсорбции молекул воды, инертных газов либо азота при низких отрицательных температурах на частицах порошка зависит от их удельной поверхности.

Этот способ является самым сложным, длительным и дорогим, однако он дает наиболее адекватную характеристику удельной поверхности частиц с учетом их шероховатости, наличия открытых пор, микротрещин и т.п.

В последние годы все шире применяются лазерные гранулометры, но из-за их высокой стоимости они пока редко используются в учебных лабораториях.

Методики проведения работ.

Ситовой анализ

Анализ проводят на установке представленной на рис. 1.1. Установка состоит из вибропривода 1, набора сит 2. Набор сит подбирается с таким расчетом, чтобы охватывался весь диапазон зернистости проверяемой массы сыпучего материала (5-6 сит).

В самой нижней части находится ситовая тарелка для улавливания последнего просева. Вибропривод 1 сообщает установленным и закрепленным 4 на нем ситам 2 дви­жение вибрации и качания. Продолжительность просеива­ния для крупнозернистого материала составляет 10 мин., для мелкозернистого — около 20 мин. На виброприводе время и сила вибрации регулируется таймером 3.

Порядок работы

Для ситового анализа взвешивают 500 г. Исследуемого зернистого материала и засыпают его в верхнее сито комплекта. Комплект сит закрывается крышкой и устанавливается на вибропривод, фиксируется с помощью креплений для сит. Таймером устанавливается время рассева материала 10-20 мин. По окончании рассева взвешивают остаток на каждом сите, включая материал попавший на улавливающую тарелку.

Обработка результатов экспериментов

1. Полученные данные ситового анализа вносятся в табл. 1.2.Таблица 1.2

Материал: ______________Масса пробы: ______ г

Номер сита, мм ширина проходного отверстия в мкм класс крупности в мкм остаток № масса остатка, г процентная доля остатка, % сумма остат­ков, % сумма нижнего продукта, %
    1 2 3 4 5 6
               
               
               
               
               
               
               

2. В колонку 1 вносят классы крупности, которыми обладает выбранный набор сит. 3. Вес остатков (в граммах) на отдельных ситах (колонка 3) пересчитывают в проценты. Для этого надо вес каждого остатка разделить на вес аналитической пробы и умножить на 100 %. (1.2)

где ci – процентное содержание частиц i -го класса;

G – вес анализируемой пробы (суммарный вес частиц всех классов);

Gi – вес материала i -го класса.

Таким образом получаем процентное содержание отдельных остатков (колонка 4). Их сумма составляет 100 %.

4.На основе полученных численных данных строят диаграмму распределения по крупности зерен .5.Определяют сумму всех остатков суммируя поочередно величины процентного содержания имеющихся остатков начиная с сита с большим размером проходных отверстий (колонка 5). Например: с8=0; с87=7,5 %, с876=20,7 % и т.д. С продуктом на улавливающей тарелке (с1) сумма всех остатков в процентном выражении составляет 100 %. 6.На основе полученных численных данных строят диаграмму суммы остатков от крупности зерен и определяют какая часть материала превышает определенный класс крупности.7.Определить величину суммы просева в ситовом анализе путем вычитания из 100 % соответствующей суммы процентного содержания остатков (колонка 5) с записью полученного результата (колонка 6). Сумма просева (нижнего продукта) показывает процентное содержание сыпучей массы с крупностью зерен меньше определенной величины.

Задание к работе

1. Исследовать гранулометрический состав песка ситовым методом. Сита выбирают в соответствии с ГОСТ 8735-88: 5; 2,5; 1,25; 063; 0316; 016; 005.

2. Построить диаграмму зернистости и диаграмму суммы остатков. Сделать соответствующие выводы.