4. Нормальный пуск и остановка цеха (установки) – последовательность операций.
Министерство образования и науки Российской Федерации
Российский химико-технологический университет
им. Д.И. Менделеева
Факультет информационных технологий и управления
Кафедра кибернетики химико-технологических процессов
Отчет по производственной практике
На тему:
Исследование лабораторного метода получения «трис/триметилсилил/бората»
Место прохождения практики –
Научный центр (ООО НЦ « малотоннажной химии»)
Выполнили студентки группы К – 31_______________Мухаметова М.Г.
_______________Смирнова М.В.
Руководитель от ООО НЦ «малотоннажной химии» ______________
Руководитель от РХТУ им. Д.И. Менделеева ______________ д.т.н., проф. Макаров В.В.
Время прохождения практики: _________________________________
Оценка: ______________
Москва
2014 г.
Оглавление
1. Введение (назначение цеха, история его развития, взаимосвязь цеха с другими цехами).
2. Описание технологической схемы производства.
3.Схема материальных потоков и материальный баланс цеха.
4. Нормальный пуск и остановка цеха (установки) – последовательность операций.
5. Аварийные ситуации и аварийная остановка цеха (установки) – последовательность операции.
6. Литература.
Введение
2. Трис/триметилсилил/борат получают взаимодействием борной кислоты с гексаметилдисилазаном.
1.
2.Выдержка
3.Вакуумная разгонка
Посуда и приборы:
1. Колба трехгорлая емкостью 1,0 л
2.Мешалка механическая
3.Холодильник шариковый
4.Термометр на длинной ножке со шкалой 0-200С
5.Колба Бунзена, воронка Бюхнера
6.Холодильник Либиха
7. Паук
8.Вакуумные приёмники – 3 шт
9.Термометр на шлифе со шкалой 0-500С
10.Капилляр
11.Колбонагреватель
12. Лабораторный штатив с муфтами и лапками
13. Лабораторный автотрансформатор
14.Зажим
4. Нормативный пуск и остановка
Экспериментальная часть
В трехгорлую колбу емкостью 1,0 л, снабженную механической мешалкой, шариковым холодильником, термометром, загружают 82 г (1,32 М) тонко растертой сухой борной кислоты и 318 г (1,96 М) гексаметилдисилазана. Включаю мешалку и обогрев. Температуру реакционной массы постепенно поднимают до 80-85°С. В этот момент начинается выделение аммиака (индикаторная универсальная бумажка синеет, если ее, предварительно смоченную водой, поднести к холодильнику).
Примерно через 3-5 часов температура реакционной массы самопроизвольно поднимается до 110, а затем и до 120°С. При этой температуре реакционная смесь выдерживается 10 часов. Затем дают выдержку при эффективном перемешивании 10 часов, повышая температуру в реакционной массе до 140-142°С. При этом реакционная смесь кипит. По окончании этой выдержки синтез считается законченным. Реакционную смесь отфильтровывают колбой Бунзена с воронкой Бюхнера. Получают 260 г бесцветной жидкости, что состаляет 70,4% в расчете на борную кислоту.
5. Аварийные ситуации и аварийная остановка цеха (установки) – последовательность операции.
Тристриметилсилилборат – бесцветная прозрачная жидкость с характерным неприятным запахом. Плотность0,82-0,83 г/см3. Растворяется в эфире, ацетоне, спирте, не растворяется в воде.
Токсичность жтого продукта не изучена. Вредное дефствие на организм человека и пожароопасные свойства в литературе не описаны.
Работу по получению и очистке препарата а также мытьё посуды после синтеза проводить в вытяжном шкафу при работающей вентиляции.
Все тработы проводить а резиновых перчатках. При необходимости пользоваться промышленным фильтрующим противогазом марки БКФ.
ПДК не установлена.
Борная кислота (ортоборная кислота) – белые чешуйки.
Растворимость 5,15 г на 100г воды при 21 С
Растворяется в спирте, глицерине, эфире.
Пожароопасные свойства в литературе не описаны.
Кислота улетучивается из горячего раствора, в следствие образования летучих гидратов. При агревании до 107, 5 С теряет воду, образуя метаборную кислоту, при 150-160 С – пироборную или тетраборную кислоту, при сильном прокаливании – борный ангидрид.
Токсическое действие на организм человека проявляется в проникновении через повреждённую кожу. Проникновение через неповреждённую кожу не доказано. Отравления на производстве неизвестны. Пыль борной кислоты может раздражать слизистые оболочки носа.
Работать с борной кислотой в противопылевом респираторе тепа «Лепесток» или «У-2к», в резиновых перчатках при работающей вентиляции в вытяжном шкафу.
ПДК для аэрозоля – 10мг/м3
Гексаметилдисилазан – бесцветная прозрачная жидкость. Плотность 0,7745 -0,7765 г/см3.
Легко растворяется в эфире. Водой разлагается с образованием гексаметилдисилоксана.
Температура кипения 120-124 С.
Пожароопасные свойства и токсическое действие на организм человека в литературе не описаны.
При работе соблюдать общие меры предосторожности как при работе с вредными химическими веществами.
Работу проводить в вытяжном шкафу, пользуясь резиновыми перчатками, при необходимости фильтрующим противогазом марки БКФ.
ПДК не установлена.