Опыт 1 . Определение временной жесткости воды.
Временная жесткость воды обусловлена присутствием в ней гидрокарбонатов кальция и магния. При определении временной жесткости используется косвенный метод (определяют количество не непосредственно ионов кальция и магния, а гидрокарбонат - ионов ). Для этого используют метод титрования.
Титрованием называется метод количественного анализа, основанный на измерении количества реагента, необходимого для взаимодействия с точным количеством определяемого вещества. Присутствие в воде гидрокарбонатов кальция и магния обуславливает ее слабощелочную реакцию благодаря гидролизу этих солей Определяемое вещество – гидрокарбонат-ионы, находящиеся в воде, реагент – раствор хлороводородной кислоты.
( HCO 3 ) - + H + = H 2 CO 3
По закону эквивалентов g экв (Н Cl ) = g экв. ( HCO 3 - )
VHCl (мл) * NHCl (моль-экв/л) * 1000= V воды (мл)* Жводы (ммоль-экв/л)
Т.к. угольная кислота – слабая кислота, при взаимодействии всех гидрокарбонат-ионов, находящихся в растворе, с ионами водорода кислоты реакция среды из слабощелочной становится слабокислой. Дальнейшее прибавление кислоты делает раствор более кислым, поэтому в качестве индикатора, определяющего точку эквивалентности, следует применять индикаторы, имеющие область перехода окраски в интервале рН 3.0 ÷ 4,6.
ВЫПОЛНЕНИЕ РАБОТЫ. Отмерьте пипеткой указанный преподавателем объем исследуемой пробы воды (100 – 50 мл) и перенесите её в коническую колбу для титрования. Добавьте 2-3 капли индикатора метилового оранжевого. В приготовленную заранее бюретку налейте 0.1 н. (приготовленный из фиксанала) раствор хлороводородной кислоты.
*Фиксаналы – стеклянные ампулы, содержащие вещества в точно определенном количестве (обычно 0,1 моль). Предназначены для приготовления растворов строго определенной концентрации.
Установите уровень жидкости в бюретке на нулевое деление и по каплям приливайте хлороводородную кислоту в воду до изменения окраски индикатора от желтой до оранжево-розовой. После добавления каждой порции кислоты взбалтывая колбу тщательно перемешивайте раствор. Определите объём израсходованной на титрование кислоты и запишите в таблицу. Титрование повторите ещё два раза, каждый раз доливая в бюретку кислоты до нулевого деления и предварительно ополаскивая дистиллированной водой колбочку для титрования. Расхождение в объеме кислоты при титровании не должно превышать 0,05 мл. Результаты опытов запишите в таблицу.
| Номер титрования | Объём пипетки = объём воды V1, мл | Объём раствора HCI, израсход. на титрование V2, мл |
Временную жесткость воды (в ммоль экв/ л ) рассчитывают по формуле:
Жесткость временная = NHCI ´ VHCI ´ 1000 / V1
Где VHCI - среднее арифметическое от трех V2 , полученных при трех титрованиях.
NHCI – нормальность раствора хлороводородной кислоты.
Опыт 2 Определение общей жесткости воды.
Общая жесткость воды определяется комплексонометрическим методом титрованием ионов кальция и магния трилоном Б (комплексон III или динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты).
При титровании трилон Б образует комплекс с двухвалентным металлом соотношением 1:1
В качестве индикатора используется эриохром черный Т, образующий с кальцием и магнием менее устойчивый по сравнению с трилоном Б комплекс красного цвета. При титровании ионы кальция и магния вытесняются из индикаторного комплекса в результате образования комплекса с трилоном Б и раствор приобретает окраску самого индикатора, т.е. становится синим.
ВЫПОЛНЕНИЕ РАБОТЫ. Заполните бюретку титрованным раствором трилона Б (0,02 н.). Отмерьте мерной пипеткой или из бюретки указанный преподавателем объём анализируемой воды и перенесите её в коническую колбу для титрования. Добавьте 5 мл буферного раствора (аммиачный буфер) для поддержания интервала рН 9 ÷ 10 и 2-3 капли индикатора эрихрома чёрного, после чего раствор окрасится в красный цвет. Раствор перемешайте и сразу начните титрование комплексоном Б из бюретки. Титрование продолжайте до перехода окраски в синюю. Титрование повторите три раза и запишите результаты в таблицу, аналогичную таблице в опыте 1.
Общую жесткость воды (в ммоль экв/л) рассчитывают по формуле:
N2 ´ V2 ´ 1000
Общая жесткость = ¾¾¾¾¾¾
V1
где V1 - объём анализируемой воды,
N2 -- нормальность трилона Б
V2 - средний объём раствора трилона Б, израсходованного на титрование.
Вычислите постоянную жесткость:
Жесткость постоянная = Жесткость общая – Жесткость карбонатная (временная).
р-МЕТАЛЛЫ И ИХ СОЕДИНЕНИЯ