“ Растровая электронная микроскопия”
5. ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА
“ Растровая электронная микроскопия”
5.1. Задачи лабораторной работы
– получить навыки работы на растровом электронном микроскопе Quanta 200.
– ознакомиться с принципами сканирующей растровой электронной микроскопии на примере прибора Quanta 200.
– получить РЭМ-изображение наноструктуры
5.2. Основные сведения
4.2.1. Растровый электронный микроскоп Quanta 200
Растровый электронный микроскоп (РЭМ) Quanta позволяет получать изображения различных объектов с увеличением, превышающим 100 000 крат, с большим числом элементов разложения (пикселей). Прибор предназначен для выполнения различных исследований с минимальными затратами времени на препарирование объектов, обеспечивая их наблюдение с исключительной глубиной резкости, и может быть оснащен рентгеновским спектрометром для проведения микроанализа (EDAX). Микроскоп может работать в трёх режима вакуума в зависимости от вида изучаемых объектов. Высокий вакуум - режим, обычный для любого РЭМ. Два других режима - Низкого вакуума и режим Естественной среды (ESEM). При работе в этих режимах в колонне поддерживается высокий вакуум, а в камере объектов давление можно изменять в пределах 0.1 - 30 Торр (от 13 до 4000 Pa). Для этого в нее можно ввести водяной пар из резервуара (или другой газ по усмотрению пользователя) через специальный впускной патрубок. В режимах Низкого вакуума и Естественной среды можно изучать "газящие" или заряжающиеся объекты без напыления проводящего покрытия, что обычно необходимо для просмотра объектов в режиме высокого вакуума.
В состав прибора входят четыре основных блока, при совместной работе создающие изображение объекта:
• электронная пушка
• система линз, формирующая электронный зонд
• генератор развёртки
• детекторы вторичного излучения
Электронная пушка, содержащая термокатод в качестве источника электронов, ускоряет их до заданной энергии и сводит в пятно малых размеров (кроссовер), из которого пучок расходится под небольшим углом и проходит несколько электромагнитных линз. Линзы проецируют пятно со значительным уменьшением на поверхность объекта, формируя остросфокусированный зонд.
Электроны, попадая на объект, взаимодействуют с веществом приповерхностного слоя и вызывают различные эффекты, сопровождающиеся эмиссией вторичных электронов, рентгеновским и световым (катодолюминесцентным) излучением. Основной детектор улавливает электроны, преобразует их в электрический сигнал, который после усиления поступает на монитор, управляя яркостью текущего элемента изображения (пикселя). С помощью генератора развертки и отклоняющей системы электронный зонд сканирует поверхность объекта, образуя растр телевизионного типа. Сигнал на выходе детектора изменяется при перемещении зонда от точки к точке, поэлементно отображая структуру объекта. Этот сигнал, модулируя яркость сопряженных пикселей на экране монитора, создает изображение объекта.
Синхронно с движением электронного пучка по поверхности объекта осуществляется высвечивание сопряженного элемента изображения на экране дисплея. Яркостью элемента определяется уровнем сигнала детектора. Образующаяся на экране картина отображает распределение вторичных электронов на поверхности образца. Увеличение изображения равно отношению размеров кадра на экране монитора к размерам растра в плоскости объекта. При уменьшении размеров растра увеличение растёт. В приборе предусмотрено получение оцифрованного изображения высокого разрешения с возможностью его ввода, обработки и записи.
Рисунок 1. Схема РЭМ QUANTA
Во избежание столкновений электронов с молекулами газа их пролёт от пушки до объекта должен проходить в условиях высокого вакуума, который обеспечивается двухступенчатой (турбомолекулярный и форвакуумный насосы) системой откачки. В режимах Низкого вакуума и Естественной среды водяной пар или газ вводится только в камеру объектов. Вакуумная система может работать в одном из трёх режимов:
• Высокий вакуум
• Низкий вакуум
• ESEM™ (Естественная среда)
5.2.2. Компоненты микроскопа
Микроскопы Quanta серий 200, 400 и 600 базируются на специализированном контроллере микроскопа и электрической консоли, питающей блок микроскопа (вакуум, пушку, колонну и столик). Вспомогательный компьютер содержит и другие компоненты, являющиеся неотъемлемой частью конкретных приложений, таких как криминалистика или дефектоскопия. Пользовательские элементы управления являются периферией контроллера микроскопа, программной или аппаратной. Их конечный набор зависит от требований программ или пожеланий пользователя.
Рисунок 2. Вариант комплектации микроскопа
5.2.3. Программные элементы управления
Программное управление состоит из программы, запускающей приложения внутри операционной системы Windows 2000™. xT microscope Server запускает и останавливает основные функции управления микроскопом и позволяет открыть и закрыть программу xT microscope Control (UI – пользовательский интерфейс, или xTUI, как его ещё иногда именуют в диалогах), управляющую системными функциями, такими как детектирование, анализ, захват, манипуляции и вывод изображения, увеличение, вакуум и т.д.
Все пользовательские учётные записи создаются с помощью программы FEI User Management, администрирующей доступ пользователя как к операционной системе Windows 2000, так и к управлению микроскопом xT microscope Control. Иерархия пользователей состоит из следующих уровней:
• FEI Account Administrator
• FEI Supervisor Users
• FEI Microscope users
• FEI Non-active Users
5.2.4. Аппаратные элементы управления
Система Quanta имеет компьютерное управление, состоящее из контроллера микроскопа (компьютера), который должен быть включён для управления микроскопом программным способом. Для включения кнопка подачи питания компьютера должна быть нажата. Вспомогательный компьютер связывает рабочее место с компьютерной сетью и может содержать дополнительные программы. Коммутатор позволяет подключить клавиатуру и мышь к любому из двух выше упомянутых компьютеров. Программа управления и данные представлены на мониторе и наложены на изображение (ещё один монитор может быть использован для дополнительных программ). Для управления можно пользоваться клавиатурой и мышью или дополнительным ручным пультом управления.
5.2.5. Системная панель управления
Консоль/питание системы активируется нажатием зелёной клавиши включения питания на передней панели консоли микроскопа. Это обеспечивает питанием подсистемы и позволяет управлять контроллером микроскопа. Остальные функции, изменяющие состояние микроскопа (состояния Ожидание и Отключения) активируются через программное управление.
5.3. Задание
5.3.1. Получите изображение кремниевой пластины
Для получения изображения выполните следующие действия:
– Установка образца
Если вы изучаете кусочек кремниевой пластины или подобные объекты, прикрепите образец к держателю с помощью любого подходящего для РЭМ проводящего вакуумного клея, желательно углеродного. Образец должен электрически сообщаться с держателем, чтобы минимизировать заряд на образце. Если объект закрепляется с помощью зажимного механизма или вы используете двустороннюю проводящую клеящую ленту, убедитесь, что образец электрически соединён с держателем.
– Ввод / замена образца
Предполагается, что микроскоп находится в рабочем состоянии. Ввод образца предполагает наличие атмосферного давления в камере объектов. При включённом высоком напряжении напуск воздуха в камеру объектов заблокирован и начнётся лишь после отключения различных источников напряжения.
Таблица 1. Ввод образца
– Получение изображения
Чтобы убедиться в правильности действий при работе на микроскопе, сверьте корректность настроек по следующему списку. Получив предварительное изображение, можно поэкспериментировать с настройками.
Таблица 2. Контрольный список настроек
Настройки Опти 
мальное значение
5.4. Контрольные вопросы
5.4.1. Общие сведения, принципы работы Quanta 200;
5.4.2. Компоненты микроскопа;
5.4.3. Подготовка образцов;
5.4.4. Получение изображения;
5.4.5. Типы детекторов и их применение;