11 отбор проб и подготовка к проведению анализа
Пробу измельчается строганием, фрезерованием или рубкой по всему поперечному сечению.
Проба в виде стружки для химического анализа берется от пробы или непосредственно от контролируемой единицы проката, заготовки, слитка.
Поверхность металла перед отбором стружки для химического анализа тщательно очищается от механических загрязнений.
Количество стружки, взятой в каждом месте, должно быть примерно одинаковым. Стружку, взятую в разных местах или от различных единиц проката, объединяют, перемешивают и сокращают методом квартования до массы 20-100 граммах. Образцы для спектрального анализа для листов с толщиной менее 4 миллиметров обрабатывают со стороны поверхности листа, для листов толщиной более 4 миллиметров, а также для сортового и фасонного проката обрабатывают поперечное сечение. Для листов толщиной от 4 до 6 мм допускается обработка поверхности листа.
Рис 3
Рис 4
Рис 5
На обработанной поверхности пробы не допускаются видимые невооруженным глазом раковины, шлаковые включения, а также дефекты механической обработки и трещины. Проба должна быть в виде стружки, тонкой ленты или проволоки. От каждой анализируемой пробы берут по две навески для определения золота и серебра. В отношении сплавов содержащих никель, необходима предварительная обработка образца путем окислительного отшлакования.
12 ОРГАНИЗАЦИЯ ХРАНЕНИЯ, КОНСЕРВАЦИИ
12.1 Хранение образцов для анализа
Во избежание загрязнения или каких-либо изменений образцы должны хранить в абсолютно сухих контейнерах из химически инертных материалов, обладающих высоким сопротивлением истиранию сталью.
Контейнеры должны быть обеспечены соответствующей маркировкой и, при необходимости, опечатаны. Контейнеры, в которых хранят образцы, подлежащие арбитражной экспертизе, должны быть опечатаны изготовителем и получателем или их представителями. При отсутствии специальной договоренности хранение контейнеров возложено на сторону, отвечающую за отбор образцов.
12.2 Консервация
Консервируют пробы добавлением в сосуд определенных химических соединений (кислот, щелочей, биоцидов) после отбора или заранее, в пустой сосуд. При консервации проб не следует применять экологически опасные соединения ртути. Некоторые консерванты (кислоты, хлороформ) рекомендуется использовать осторожно, учитывая опасность обращения с ними. Очень важно, чтобы все эти консерванты не создавали помех во время анализа. Лучше всего добавлять концентрированные растворы консервантов, что позволит в большинстве случаев не учитывать разбавленные пробы.
12.3 Маркировка
Каждая упаковка должна быть снабжена этикеткой с указанием вида заготовки или полуфабриката, марки металла или сплава, номера партии или плавки, даты отбора пробы, товарного знака или наименования предприятия-изготовителя.
В каждую упаковку должна быть вложена такая же этикетка, кроме упаковок с пробами, предназначенными для определения содержания углерода. Упаковки должны быть запломбированы.
Срок хранения запасных проб - не менее 6 мес.
13 ОЧИСТКА ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ
Очистка химических реактивов производится при помощи перекристаллизации, возгонки, фильтрования и дистилляции.
Вывод:
Благодаря практике я улучшил свои навыки работы в лаборатории укрепил и углубил свои знания в области аналитической химии, и ознакомился со своей специальности в рамках специфической деятельности на ювелирном заводе
Список литературы
МКХФ 01.01-04
МКХФ 02.03-04
ГОСТ 8.563-96
РМГ 60-2003
ГОСТ 17234-71
ГОСТ 52599-2006
ГОСТ 3885-73
ГОСТ 6709-72