10 аналитический контроль

Дата: 2025-06-02; Просмотры: 11

Оценка:

0.00 из 5.00 — оценок

Скачиваний: 0

Скачать

10.1 Организация контроля

1) Начальник лаборатории или ответственный сотрудник за проведение работ по внутрилабораторному и внешнему контролю качества результатов анализа, назначенный письменным распоряжением начальника лаборатории, организует контроль результатов КХА и следит за его выполнением. Работы по контролю качества результатов текущих анализов являются обязательной частью общей деятельности лаборатории.

2) Внутрилабораторный и внешний контроль осуществляется для всех МВИ в области аккредитации лаборатории. Программа проведения внутрилабораторного и внешнего контроля качества результатов КХА, реализуемая в лаборатории, приведена Приложении 1. Образцами для контроля являются специально приготовленные или выбранные рабочие пробы, и аттестованные смеси (АС).

3) Внутрилабораторный контроль качества результатов КХА включает следующие виды контроля:

1) предупредительный контроль

2) контроль повторяемости

3) контроль стабильности результатов КХА во времени. Цель контроля - оперативная оценка правильности проведения текущих анализов и предотвращение выдачи результатов анализа, имеющих отклонение от установленных нормативов. Процедуры предупредительного контроля описаны в Руководстве по качеству и включают в себя:

1) - контроль функционирования оборудования перед проведением КХА;

2) - контроль параметров окружающей производственной среды;

3) - контроль качества реактивов, материалов и дистиллированной воды;

4) - контроль сроков поверки (калибровки) СИ, аттестации ИО;

5) - контроль приготовленных растворов.

10.2 Контроль повторяемости

Проверка приемлемости результатов и установление окончательного результата. Контроль повторяемости осуществляется в тех случаях, когда методики количественного химического анализа предусматривает ведение параллельных определений для получения результатов анализа и проводится цым аналитиком при анализе рабочих проб. Результаты контроля фиксируются в рабочих журналах исполнителей и систематически, ежедневно проверяются начальником лаборатории. При контроле повторяемости результатов параллельных определений проводится проверка выполнения условия:

r_k r_n

r_k=|X_max - X_min| r_n

где X_max ㅡ наибольший результат, полученный в серии [n] параллельных определений

X_min ㅡ наименьший результат, полученный в серии [n] параллельных определений

r_n ㅡ норматив контроля повторяемости (предел повторяемости), установленный в НД на методику анализа. Это допускаемое расхождение результатов [n] параллельных определений (до введения ГОСТ Р ИСО 5725-(1-6)-2002 в отечественных документах использовали обозначение d - норматив контроля сходимости).

r_k ㅡ фактическое расхождение результатов [n] параллельных определений.

Если абсолютное расхождение между результатами двух определений не превышает r_n , то результат контроля признается удовлетворительным и в качестве результата анализа указывается их среднее арифметическое значение. При превышении норматива контроля повторяемости исполнитель отмечает несоответствие красным карандашом и повторяет анализ. В случае повторного превышения норматива контроля выполнение анализов приостанавливают и выясняют причины несоответствия.

1) Если анализируемого материала достаточно для взятия двух навесок, лаборатория получает еще два результата. Если диапазон (Х мах результатов четырех определений равен или меньше значения критического диапазона CR 0.0s(4) (P=0,95, n=4), то в качестве окончательного результата фиксируется среднее арифметическое значение результатов четырех определений.

Значение критического диапазона в условиях повторяемости рассчитывается по формуле Co e, ss = 3,6 с, где от (или S,) - стандартное отклонение в условиях повторяемости. Значения критического диапазона для применяемых в лаборатории методик приведены в Приложении 1.

Если диапазон результатов четырех определений превышает критический диапазон для n=4, то в качестве окончательного результата может быть принята медиана результатов четырех определений: X = (X₂ + X₃)/ 2, где Х₂ - второй наименьший результат, Х₃ - третий наименьший результат.

Описанная процедура оценки приемлемости результатов анализа соответствует

рекомендации ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 (п. 5.2.2.1).

2) Если анализируемого материала не достаточно для взятия двух дополнительных навесок, то получают еще один третий результат. Если при этом диапазон (X_max - X_min) результатов трех определений или меньше значения критического диапазона CR_0,95 (P=0.95, n=3), то в качестве окончательного результата фиксируется среднее арифметическое значение результатов трех определений.

Значение критического диапазона в условиях повторяемости рассчитывается по формуле

CR_0,95 = 3,3 σ_r

где σ_r ㅡ стандартное отклонение в условиях повторяемости. Результат контроля фиксируют в журналах.