Определение содержания гумуса в почве по методу И. В. Тюрина
Метод основан на окислении углерода гумусовых веществ до СО2 0,4 н. раствором двухромовокислого калия (К2Сг207) в серной кислоте (H2S04), разведённой в дистиллированной воде в объёмном отношении 1:1 при нагревании на кипящей водяной бане. По количеству хромовой смеси, пошедшей на окисление органического вещества, определяют его содержание в почве. Реакция окисления протекает по следующим уравнениям:
1. 2К2Сr2O7+8H2SO4®2K2SO4+2Cr2(SO4)3+8H2O+3O2
оранжевая окраска синевато-грязно-зеленая окраска
2. 3C+O2®3CO2
В результате окислительно-восстановительной реакции некоторая часть К2Сг207 затрачивается на окисление гумуса и меняет оранжевую окраску на синевато-зелёную (грязно-зелёную).
Остаток хромовой кислоты, неизрасходованный на окисление гумуса, оттитровывают 0,2 и. раствором соли Мора в присутствии индикатора - фенилантраниловой кислоты.
При титровании остатка хромовой кислоты солью Мора, представляющей из себя двойную соль - (NH4) 2S04 • FeS04 • 6Н20, идёт следующая реакция:
К2Сr2O7+7H2SO4+FeSO4®7H2O+K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3
В начале титрования жидкость приобретает темно-красно-фиолетовую окраску, которая затем переходит в синюю, а к концу титрования в грязно-зелёную.
Ход анализа
1. Подготовка почвы к анализу. На кальку (белую бумагу) взять немного почвы, просеянной через сито с диаметром отверстий 1 мм и, используя пинцет, лупу и стеклянную палочку, тщательно отобрать корешки. Затем почву хорошо растереть в фарфоровой ступке и просеять через сито с диаметром отверстий 0,25 мм.
2. На аналитических весах взять навеску почвы. Размер навески зависит от содержания гумуса (типа почвы): чем выше содержание гумуса в почве, тем меньше её навеска. И. В. Тюрин рекомендует брать навески почвы в зависимости от окраски почвы и предполагаемого в ней содержания гумуса (табл. 9.1).
3. Навеску почвы осторожно перенести в коническую колбу на 100 мл, прилить сюда из бюретки 10 мл хромовой смеси и содержимое осторожно перемешать круговыми движениями.
4. Колбу закрыть небольшой стеклянной воронкой, которая служит обратным холодильником, и поставить на асбестовую или этернитовую плитку.
5. Содержимое колбы довести до кипения и кипятить ровно 5 мин с момента появления крупных пузырьков СО2. Кипение должно быть равномерным, чтобы избежать потерь органического вещества при сжигании.
6. После кипячения колбу снять с плитки, дать ей остыть, воронку с внутренней и внешней стороны обмыть из промывалки дистиллированной водой в колбу, доведя объем до 30-40 мл.
7. К жидкости прилить 5 капель 0,2 %-го раствора фенилантраниловой кислоты, тщательно перемешать до приобретения жидкостью тёмно-красно-фиолетовой окраски.
8. Полученную смесь титровать 0,2 н. раствором соли Мора до появления синей окраски. Затем соль Мора прибавлять по каплям до перехода синей окраски смеси в зелёную (грязно-зелёную). Количество соли Мора, пошедшее на титрование, записать в табл. 9.2.