Проба, отбор и подготовка проб при мониторинге .
Задача качественно-количественного анализа при мониторинге (физико- химическом, биологическом) состоит в определении содержания элемента, вещества, живого организма, различного объекта окружающей природно-техногенной среды. Главное требование к анализу - получение результатов, близких в истинном. Это возможно при правильном выполнении всех операций (этапов) анализа. Любое аналитическое определение включает этапы:
1) отбор пробы;
2) пробоподготовка, которая состоит из предварительной и окончательной стадии, например, стадии измельчения, усреднения, сокращение пробы и стадии вскрытия ее, разделения (очистка) и концентрирования вещества;
3) анализ с помощью физико-химического, биологического или другого метода (например, при химическом анализе измерение аналитического сигнала как функции содержания в пробе определяемого компонента);
4) статистическая обработка результатов анализа.
Комплекс операций на этапах отбора и подготовки пробы называется опробованием. Каждый этап несет в себе погрешности анализа. Общая (суммарная) погрешность результатов анализа равна сумме погрешностей на каждом этапе анализа.
Проба - это часть исследуемого объекта окружающей среды (воздух, вода, почва, растение, донные осадки, снеговой покров, биота и др.) или материала (полезное ископаемое, технологическое сырье, продукция и др.), взятая для анализа.
Главное свойство пробы - быть репрезентативной (представительной), т.е. когда свойства выборки (пробы) правильно отражают свойства всей генеральной совокупности данных объектов. По своему составу пробы могут быть однородными и неоднородными, что отражает равномерность распределения компонентов. В случае однородного материала, такого как газы, жидкости, однородные смеси достаточно взять в любом месте партии любое количество материала и провести анализ. Большая часть объектов сильно различается по своей однородности (горные породы, продукты и отходы производств, воздух, природные и сточные воды, почвы, с.-х. культуры, биологические и медицинские объекты, и т.д.). Важными характеристики пробы - размер , стабильность, стоимость.
Соответствие составов пробы и исследуемого объекта определяет качество пробы, которое зависит от состава и гомогенности объекта, размеров объекта и пробы, выбранного метода пробоотбора, числа отобранных проб, разложения или загрязнения их, метода пробоподготовки (гомогенизация, уменьшение размера). Условия хранения и правильная маркировка проб влияют на идентичность определяемых составов. Проба должна сохранять свойства объекта, т.е. быть представительной. Поэтому от пробоотбора будет зависеть ее качественное соответствие анализируемому объекту.
По виду проба бывает:
1. Точечная (или разовая, единичная, частная) проба - это часть объекта, материала, которую отбирают за один прием, за одну операцию из разных точек объекта, партии, слоев в определенный момент времени. Она характеризует качество объекта, опробуемого материала в одном месте, времени или на определенном уровне.
2. Генеральная (или объединенная, суммарная, исходная, первичная, начальная, общая) проба - это объединение необходимого числа (n) точечных проб. Она характеризует данный объект, партию материала.
3. Промежуточная средняя проба - это проба, полученная из генеральной путем ее обработки методами дробления, перемешивания, сокращения.
4. Готовая (или средняя, сокращенная, товарная) проба - это обработанная, уменьшенная по массе генеральная проба.
5. Лабораторная (паспортная, сертификатная) проба - это конечная промежуточная, сокращенная генеральная, готовая проба, предназначенная в лаборатории для анализа.
- Контрольная (арбитражная, архивная, резервная, дубликатная) проба - это лабораторная проба, которую хранят для повторных, контрольных анализов.
Пробоотбор - это такая процедура (операция), при которой происходит отбор достаточного количества представительной части исследуемого объекта (материала), состав и свойства которого идентичны составу и свойствам объекта как целого. Универсальных правил, одинаково пригодных для различных материалов и объектов нет.
Методы отбора проб весьма разнообразны в зависимости от агрегатного состояния (газы, жидкости, твердые) материала, характера материала (кусковой, сыпучий, металлы, шлаки, технологические растворы, отходы, полужидкие материалы и др.), степени его однородности и упаковки. Методы пробоотбора зависят также от задачи анализа, которая может состоять в определении среднего содержания одного или нескольких компонентов в объеме объекта, установлении распределения компонентов в пространстве по поверхности, по глубине слоя, или во времени, например, в технологическом процессе, при выбросов газопылевых потоков в атмосферу.
Регламент методики пробоотбора, т.е. конкретные операции и их количество, зависит от требований по достоверности (точности) установления состава объекта анализа, а также от вида других испытаний, от технологических, биологических и др. требований. При взятии пробы для каждого конкретного материала (воздух, вода, почвы) разработаны правила или методики отбора пробы. Они включают способ отбора, вид пробоотборника, глубину его погружения, число точек отбора, размер проб и другие условия, изложенные в соответствующих ГОСТах, ТУ, РД и НД, т.е. отбор проб производится в точном соответствии с НД.